Синтез умбеллиферона
Синтез умбеллиферона
Синтез умбеллиферона. Собственно необходимое соединение не, получается, синтезировать получается либо красный кристаллический осадок растворимый в спирте, воде, не растворим в хлороформе. После своеобразной перекристаллизации из спирта с углем, желтый раствор при упаривании желтый осадок с оранжевым оттенком. Щелочной раствор флюоресцирует зеленым цветом, а должен ярко-голубым.
Делал по двум литературным источникам: 1) Патент US 3503996 (7-Hydroxycoumarin preparation) и 2)The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir. В патенте используют нитробензол (не использовал) нагрев в сушильном шкафу, результат по пункту 5 патента – плачевный.
По второму пункту результат есть но прогрев до 140*С и выдержка 10 минут, охлаждение в воду и в холодильник. Результат красные кристаллы , перекристаллизация результат выше.
Делал по двум литературным источникам: 1) Патент US 3503996 (7-Hydroxycoumarin preparation) и 2)The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir. В патенте используют нитробензол (не использовал) нагрев в сушильном шкафу, результат по пункту 5 патента – плачевный.
По второму пункту результат есть но прогрев до 140*С и выдержка 10 минут, охлаждение в воду и в холодильник. Результат красные кристаллы , перекристаллизация результат выше.
Re: Синтез умбеллиферона
он же копеечный , килкограммами продается за цену малую, зачем какие то патенты перепроверять
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Синтез умбеллиферона
У нас со снабжением очень плохо к сожалению И надо немного.
- Vanya Ivanov
- Сообщения: 1741
- Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm
Re: Синтез умбеллиферона
Уважаемый Роберто .... хм ... Кроме того, что Вы пытаетесь синтезировать умбеллиферон по одной из методик патента, из вашего поста больше ничего не понятно. Конкретизируйте свой вопрос. Объясните на конкретном примере. Что вам нужно? Объяснить результат методики или совет по стратегии синтеза? Откуда взялся "красный осадок"? Подумайте над простым вопросом .... Что из того сумбура, который Вы, следуя своим внутренним мыслям и логике постите, должны понимать читатели форума? Итак о чем вопрос то?
Re: Синтез умбеллиферона
Здравствуйте, Vanya Ivanov. Спасибо за поправку, когда писал, сильно замотался. И так по порядку:
1) пробовал провести получение умбеллиферона по патенту, результат отрицательный вообще не получилось.
2) все делал как в статье (The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir), но грел при 140*С 10 минут, РМ охладил и вылил на лед с водой и поставил в холодильник на ночь, на следующий день выпали красные кристаллы. Почистить не удалось.
Если у Вас есть советы с радостью приму их.
Здравствуйте,Maks . Нужно 5-10 грамм. Поэтому думаю вариант с самостоятельным получением более доступный и дешевый.
1) пробовал провести получение умбеллиферона по патенту, результат отрицательный вообще не получилось.
2) все делал как в статье (The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir), но грел при 140*С 10 минут, РМ охладил и вылил на лед с водой и поставил в холодильник на ночь, на следующий день выпали красные кристаллы. Почистить не удалось.
Если у Вас есть советы с радостью приму их.
Здравствуйте,Maks . Нужно 5-10 грамм. Поэтому думаю вариант с самостоятельным получением более доступный и дешевый.
Re: Синтез умбеллиферона
Возьмите и проконтролируйте вашу реакционную смесь с помощью тсх. Или спектрофотометра. Это элементарно, зато сразу будет понятно, какая конверсия, когда лучше охлаждать и т.п. детали. А так - непонятно, в чем проблема - то ли методики берете левые, то ли криво их "подгоняете" под имеющиеся условия.
Re: Синтез умбеллиферона
Смотрите книгу органические реакции сборник 7 страница 25
Re: Синтез умбеллиферона
Здравствуйте, Tixmir. Большое Спасибо за литературу. Сейчас в отпуске, но перед тем как уйти узнал,что банка с яблочной кислотой не содержит яблочной кислоты
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей