очистка H2O2
очистка H2O2
Доброго времени суток!
Возникла маленькая задачка - получить немного чистой перекиси, освобожденной от всевозможных добавок и стабилизаторов. Можно было бы купить особо чистую готовую, но это долго, неудобно, к тому же у нас есть обычный продажный пергидроль (около 30-35%). Не являясь полностью химиком, я вчера и сегодня поискал информацию о перегонке перекиси и немного запутался. Можно ли как-то очистить ее дистилляцией? Или она будет только концентрироваться? Насколько это опасно?
У меня есть колбы, колбонагреватель, термометр, холодильники, дефлегматор, аллонж для вакуума, и могу даже принести мембранный вакуумный насос, если будет нужен.
Возникла маленькая задачка - получить немного чистой перекиси, освобожденной от всевозможных добавок и стабилизаторов. Можно было бы купить особо чистую готовую, но это долго, неудобно, к тому же у нас есть обычный продажный пергидроль (около 30-35%). Не являясь полностью химиком, я вчера и сегодня поискал информацию о перегонке перекиси и немного запутался. Можно ли как-то очистить ее дистилляцией? Или она будет только концентрироваться? Насколько это опасно?
У меня есть колбы, колбонагреватель, термометр, холодильники, дефлегматор, аллонж для вакуума, и могу даже принести мембранный вакуумный насос, если будет нужен.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: очистка H2O2
Если у вас возникают такие вопросы, то НЕ НАДО.
Возможно, если вы напишете, что хотите делать с нестабилизированной перекисью - вам подскажут альтернативные действия. Или может даже обменяют на пиво по курсу.
Возможно, если вы напишете, что хотите делать с нестабилизированной перекисью - вам подскажут альтернативные действия. Или может даже обменяют на пиво по курсу.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: очистка H2O2
См.
Перекись водорода и перекисные соединения(51)Позин М.Е.-ред.
Перекись водорода(58)Шамб У. и др.
Химия и технология перекиси водорода(84)Серышев Г.А.-ред.
Перекись водорода и перекисные соединения(51)Позин М.Е.-ред.
Перекись водорода(58)Шамб У. и др.
Химия и технология перекиси водорода(84)Серышев Г.А.-ред.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: очистка H2O2
Спасибо откликнувшимся! Нет-нет, я хоть и не химик, но люди мы адекватные, осторожные и к технологиям близкие. По мне - вопрос как вопрос.
Объясню свое представление. Температура кипения перекиси на 50 градусов больше, чем воды. Поэтому понятно, что если подвергать, скажем, пергидроль перегонке, то станет улетать вода, а перекись будет концентрироваться в остатке. Так ведь? Но вот здесь http://chemister.ru/Database/properties.php?id=422 (см. второй метод) указано, что при перегонке раствора каким-то образом получается 20%-ный дестиллят. Водяную баню соорудить я тоже могу. Возможно, это связано с тем, что перегоняют не просто смесь перекиси и воды, а в присутствии значительного количества сульфата натрия? Он ведь как-то может менять состав газовой фазы? Я в курсе, что такие вещи существуют.
Например, если я возьму наш пергидроль, растворю там много сульфата натрия (пока будет растворяться), а потом на водяной бане стану отгонять в вакууме? Будет ли отгоняться хотя бы 10-20%-ная перекись? Как считаете? Или сульфат натрия здесь вообще не при чем?
Объясню свое представление. Температура кипения перекиси на 50 градусов больше, чем воды. Поэтому понятно, что если подвергать, скажем, пергидроль перегонке, то станет улетать вода, а перекись будет концентрироваться в остатке. Так ведь? Но вот здесь http://chemister.ru/Database/properties.php?id=422 (см. второй метод) указано, что при перегонке раствора каким-то образом получается 20%-ный дестиллят. Водяную баню соорудить я тоже могу. Возможно, это связано с тем, что перегоняют не просто смесь перекиси и воды, а в присутствии значительного количества сульфата натрия? Он ведь как-то может менять состав газовой фазы? Я в курсе, что такие вещи существуют.
Например, если я возьму наш пергидроль, растворю там много сульфата натрия (пока будет растворяться), а потом на водяной бане стану отгонять в вакууме? Будет ли отгоняться хотя бы 10-20%-ная перекись? Как считаете? Или сульфат натрия здесь вообще не при чем?
Re: очистка H2O2
если разбавленный раствор перекиси насытить хорошо растворимой в воде солью, вполне реально сдвинуть равновесие пар-жидкость в сторону увеличения относительной летучести перекиси. книга "Hydrogen Peroxide, by Walter C. Schumb, Charles N. Satterfield and Ralph L. Wentworth, American Chemical Society, Monograph series, no. 128, Reinhold Publishing Corporation, 1955, 759 pages" хорошая, там и реальные примеры опасных ситуаций, и советы по безопасной работе с перекисью найдутся.
upd. похоже, ув.коллега antabu уже указал ту самую книгу в переводе
upd. похоже, ув.коллега antabu уже указал ту самую книгу в переводе
Re: очистка H2O2
Смотрите что пишут:
http://www.prepchem.com/synthesis-of-hydrogen-peroxide/
http://www.prepchem.com/synthesis-of-hydrogen-peroxide/
Re: очистка H2O2
Да, спасибо. Я почитал уже кое-какие источники. И эту большую книгу, Брауэра, я тоже смотрел. В основном везде описан процесс концентрирования, который не нужен. Надо бы как-то отогнать разбавленную.
Интересно, а продажная чистая перекись получается за счет ионного обмена? Сам процесс я представляю, но у нас нет возможности такой провести.
Посмотрю еще рекомендованную книгу, спасибо.
Интересно, а продажная чистая перекись получается за счет ионного обмена? Сам процесс я представляю, но у нас нет возможности такой провести.
Посмотрю еще рекомендованную книгу, спасибо.
Re: очистка H2O2
В Карякине достаточно подробно описана ионообменная очистка. Приобрести небольшое количество смол вполне реально.
Всё лучше, чем перегонять с непредсказуемым результатом.
.
Всё лучше, чем перегонять с непредсказуемым результатом.
.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: очистка H2O2
Ну тут вроде надо и от стабилизаторов органических и неорганических почистится, их в перекиси может быть более, чем достаточно. По крайней мере, я помню, что немецкая 50 % перекись практически в банке не давала никаких пузырей, и стояла в комнате несколько лет.
Я думаю, что без перегонки отделить стабилизаторы трудно. А перегонять, очевидно, опасно. Ну и сама нестабилизированная перекись - не подарок. Если не мешает мочевина, можно развести гидроперит в воде, по крайней мере там ясно, что добавили.
Я думаю, что без перегонки отделить стабилизаторы трудно. А перегонять, очевидно, опасно. Ну и сама нестабилизированная перекись - не подарок. Если не мешает мочевина, можно развести гидроперит в воде, по крайней мере там ясно, что добавили.
Re: очистка H2O2
Спасибо, товарищи. Про гидроперит тоже знаем, но он не подходит. А по поводу ионного обмена тут у нас сказали, что да, от органических он не очищает. Ну это и понятно. Кроме того, сами смолы могут являться источником органических примесей. А у меня сейчас стоит задача как-то изыскать подход к максимально чистой перекиси, хоть и разбавленной. Теперь, если честно даже сомневаюсь, будет ли приобретение продажной особо чистой перекиси правильным вариантом. Тут существует мнение, что в ней могут находиться ненормированные примеси, то есть те, которые по стандарту не учитываются.
Ладно, почитаем, поэкспериментируем.
Вот у меня есть еще один вопрос. Совсем не по теме, но попробую спросить здесь, пожалуй, чтобы не создавать новое обсуждение. Мне иногда требуются значения плотностей растворов различных веществ (солей и килот). Подскажите, пожалуйста, наиболее всеобъемлющий источник этих данных. А то неудобно... приходится пользоваться отрывочными таблицами из разных книг. Скачаю одну и буду постоянно ее смотреть.
Ладно, почитаем, поэкспериментируем.
Вот у меня есть еще один вопрос. Совсем не по теме, но попробую спросить здесь, пожалуй, чтобы не создавать новое обсуждение. Мне иногда требуются значения плотностей растворов различных веществ (солей и килот). Подскажите, пожалуйста, наиболее всеобъемлющий источник этих данных. А то неудобно... приходится пользоваться отрывочными таблицами из разных книг. Скачаю одну и буду постоянно ее смотреть.
Re: очистка H2O2
Видимо, Новый справочник химика и технолога, Т.7.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: очистка H2O2
По технологии получения ничего лишнего не нормируего в особо чистой перекиси нет.
Думаю, что простой перегонкой вы вряд ли получите вещество аналогичного качества, но без анализа об этом говорить сложно.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: очистка H2O2
А на активном угле органику нельзя убрать? Или он будет разлагать перекись?
Re: очистка H2O2
Все угли дико грязные по металлам - будет только хуже.
Да и вообще откуда в перекиси возьмётся органика? В качестве стабилизатора? Но это нигде не отражено, за исключением ТУ на одну из марок технической H2O2, где используется уксусная кислота.
Чистые марки пергидроля, хч и осч, вообще ничем не стабилизируют т.к. малое количество примесей сам по себе - залог устойчивости при хранении.
Upd. Органика может "набежать" из полиэтиленовой тары.
Да и вообще откуда в перекиси возьмётся органика? В качестве стабилизатора? Но это нигде не отражено, за исключением ТУ на одну из марок технической H2O2, где используется уксусная кислота.
Чистые марки пергидроля, хч и осч, вообще ничем не стабилизируют т.к. малое количество примесей сам по себе - залог устойчивости при хранении.
Upd. Органика может "набежать" из полиэтиленовой тары.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: очистка H2O2
Перекись в России получают не только электрохимическим методом, но и из изопропилгидропероксида. Какой там изопропанол в исходнике ну типа абсолютированный. Но органика там все же может появиться. Кроме того ТС - маниак и ему органика видится даже при пропускании через предварительно промытый ионообменник.
А уголь, если покипятить в разбавленной азотке, того деметаллизировать не получится?
Re: очистка H2O2
А вас не смущает, что уголь каталитически развалит перекись, как любая пористая гетерогенная поверхность?
Re: очистка H2O2
Вы не вниматеьны я с этого начал уже гворил выше, что смущает. Но смолы она держит, к тому же ее в "древности" чистили оловянной кислотой, в виде сузпензии и ничего. Все конечно надо проверять. Я поэтому и задал этот вопрос, может кто проверял.
Re: очистка H2O2
Из изопропилгидропероксида - основной метод.
Известны следующие промышленные методы производства пероксида водорода:
гидролиз раствора пероксодисерной кислоты
(электрохимический метод);
жидкофазное окисление изопропилового
спирта кислородом воздуха (органический метод);
прямой синтез из H2 и O2;
метод получения пероксида водорода с применением антрахинона.
Основным методом получения пероксида водорода в РФ является органический метод. ПАО «Химпром» покрывает 94% рынка производства H2O2 в России. Электрохимический метод обеспечивает 3% рынка. Метод прямого синтеза в РФ не нашел применения.
Re: очистка H2O2
Ok, допустим, что исходная техническая перекись из изопропилгидропероксида.
- методы получения высших квалификаций H2O2 должны исключать попадания органической составляющей в конечный продукт;
- низкомолекулярная органика будет перегоняться вместе с перекисью и тогда простая перегонка не сильно поможет в очистке.
На ГХ легко оценить посторонние летучие.
- методы получения высших квалификаций H2O2 должны исключать попадания органической составляющей в конечный продукт;
- низкомолекулярная органика будет перегоняться вместе с перекисью и тогда простая перегонка не сильно поможет в очистке.
На ГХ легко оценить посторонние летучие.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: очистка H2O2
возможно ошибаюсь, но вся техническая перекись водорода стабилизируется бензоатом натрия.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей