Количественное определение хлора
Количественное определение хлора
Уважаемые коллеги!
Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.
Кто-нибудь сталкивался с данной проблемой?
Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.
Кто-нибудь сталкивался с данной проблемой?
Re: Количественное определение хлора
Если это хлорангидрид, то целесообразно разложить его щелочью или карбонатом и потом определить хлорид любым удобным вам способом.
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Количественное определение хлора
Что ловится на ИК, им и определяется. Если хотите разумного ответа - опишите всё подробно.
Re: Количественное определение хлора
Жгите и анализируйте хлорид. Хоть в кислороде с серебряным асбестом, хоть в натрии с аргентометрией (титрование).
ИК откалибровать под количественный анализ - это та ещё песня.
ИК откалибровать под количественный анализ - это та ещё песня.
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Количественное определение хлора
Нормальная песня, если есть исходники для калибровочных смесей. А анализ на хлор - то ещё гадание, особенно если хлор в примеси.
Re: Количественное определение хлора
Что за полимер и как туда попал бензоилхлорид? И какова его концентрация хотя бы по порядку величины - если хоть какие данные имеете? И какова Ваша цель - определить общее содержание хлора и через него рассчитать сколько первоначально вводилось бензоилхлорида? Определять сам бензоилхлорид в этом случае видимо пустое дело, т.к. неопределённая его часть уже гидролизовалась. Кроме того, хоть он и имеет характерное поглощение, в некоторых полимерах оно успешно может быть перекрыто. Опять таки, чтобы рекомендовать метод определения хлора, что подостоверней и полегче, желательно знать природу полимера, хотя бы растворим ли.paraxylol писал(а): ↑Чт дек 28, 2017 4:06 pmУважаемые коллеги!
Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.
Re: Количественное определение хлора
А с чего вы взяли, что это бензоил хлорид. Скорее всего это что-то вроде хлорангидрида терефталевой кислоты. А полимер арамид какой-нибудь.
Re: Количественное определение хлора
На мой взгляд надо весь хлор переводить в ионную форму.
Проще всего окучить избытком первичного амина.
И полученную аммониевую соль титровать серебришком.
Если конечно избыток амина не мешает аргентометрии..
Проще всего окучить избытком первичного амина.
И полученную аммониевую соль титровать серебришком.
Если конечно избыток амина не мешает аргентометрии..
Ищите и обрящите.
Re: Количественное определение хлора
По невнимательности. Просто часто имел дело именно с таким хлорангидридом. А в арамиде может быть много и несвязанного в хлорангидриде хлора.
Re: Количественное определение хлора
Коллеги, спасибо, увидел пару дельных советов, буду разрабатывать.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей