Количественное определение хлора

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
paraxylol
Сообщения: 72
Зарегистрирован: Вт окт 15, 2013 9:19 pm

Количественное определение хлора

Сообщение paraxylol » Чт дек 28, 2017 4:06 pm

Уважаемые коллеги!

Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.

Кто-нибудь сталкивался с данной проблемой?

hongma
Сообщения: 334
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение hongma » Пт дек 29, 2017 4:09 am

Если это хлорангидрид, то целесообразно разложить его щелочью или карбонатом и потом определить хлорид любым удобным вам способом.

Polychemist
Сообщения: 8842
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Количественное определение хлора

Сообщение Polychemist » Пт дек 29, 2017 4:53 pm

Что ловится на ИК, им и определяется. Если хотите разумного ответа - опишите всё подробно.

Iskander
Сообщения: 2931
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение Iskander » Сб дек 30, 2017 2:04 pm

Жгите и анализируйте хлорид. Хоть в кислороде с серебряным асбестом, хоть в натрии с аргентометрией (титрование).

ИК откалибровать под количественный анализ - это та ещё песня.

Polychemist
Сообщения: 8842
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Количественное определение хлора

Сообщение Polychemist » Ср янв 03, 2018 5:58 pm

Нормальная песня, если есть исходники для калибровочных смесей. А анализ на хлор - то ещё гадание, особенно если хлор в примеси.

тол
Сообщения: 222
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение тол » Ср янв 03, 2018 7:31 pm

paraxylol писал(а):
Чт дек 28, 2017 4:06 pm
Уважаемые коллеги!

Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.
Что за полимер и как туда попал бензоилхлорид? И какова его концентрация хотя бы по порядку величины - если хоть какие данные имеете? И какова Ваша цель - определить общее содержание хлора и через него рассчитать сколько первоначально вводилось бензоилхлорида? Определять сам бензоилхлорид в этом случае видимо пустое дело, т.к. неопределённая его часть уже гидролизовалась. Кроме того, хоть он и имеет характерное поглощение, в некоторых полимерах оно успешно может быть перекрыто. Опять таки, чтобы рекомендовать метод определения хлора, что подостоверней и полегче, желательно знать природу полимера, хотя бы растворим ли.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10322
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение avor » Ср янв 03, 2018 8:08 pm

А с чего вы взяли, что это бензоил хлорид. Скорее всего это что-то вроде хлорангидрида терефталевой кислоты. А полимер арамид какой-нибудь.

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 499
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение Semenych » Ср янв 03, 2018 8:42 pm

На мой взгляд надо весь хлор переводить в ионную форму.
Проще всего окучить избытком первичного амина.
И полученную аммониевую соль титровать серебришком.
Если конечно избыток амина не мешает аргентометрии..
Ищите и обрящите.

тол
Сообщения: 222
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение тол » Ср янв 03, 2018 9:14 pm

avor писал(а):
Ср янв 03, 2018 8:08 pm
А с чего вы взяли, что это бензоил хлорид. Скорее всего это что-то вроде хлорангидрида терефталевой кислоты. А полимер арамид какой-нибудь.
По невнимательности. Просто часто имел дело именно с таким хлорангидридом. А в арамиде может быть много и несвязанного в хлорангидриде хлора.

paraxylol
Сообщения: 72
Зарегистрирован: Вт окт 15, 2013 9:19 pm

Re: Количественное определение хлора

Сообщение paraxylol » Вт янв 09, 2018 9:52 am

Коллеги, спасибо, увидел пару дельных советов, буду разрабатывать.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость