chemist писал(а): ↑Ср янв 31, 2018 12:03 am
SIG писал(а): ↑Вт янв 30, 2018 10:53 pm
Только верхнеприводная мешалка, но не с лопастью. Были случаи, когда стеклянный шток в таких реакциях ломало, а тефлоновую лопасть срывало и гнуло. Есть всякие проволочные мешалки, или берите много растворителя.
Шток можно сделать из железной трубки, в щелочной среде коррозии не будет. Если торец пропилить и половинки загнуть, то будут простейшие лопасти.
Кстати, действительно, почему бы не взять побольше метанола для достижения гомогенности, нитрил в нём должен раствориться, диметилоксалат и метилат тоже. Тогда и бензол не нужен, который только портит картину, высаждая соли.
С метанолом реакция не идет. Только если отогнать. Но в спиртовой среде даже отгонка не помогает, выходы ниже 40% получаются.
Поэтому использую сухой метилат, суспензирую в бензоле. В ТГФ РМ тоже густеет. ДМСО еще не пробовал, вот на неделе закуплю и попробую.
Сейчас подумал что стоит перейти на трет-бутилат калия, потому что трет-бутанол и металлический калий есть в продаже и не дорого. Если я его в ДМСО использую, спирт отгонять не придется? Очень хотелось бы убрать эту отгонку, она создает неудобства. РМ сильно загустевает + отгонка сильно увеличивает время реакции.
Трет-бутилат калия в ДМСО сможет сместить достаточно равновесие чтобы не пришлось отгонять образующийся трет-бутанол?
Смотрите, еще до того как я исключил метанол, я реакцию проводил следующим образом:
Растворял в метаноле метилат, осуживал, затем смешивал все вместе и разогревал с перемешиванием. Кипятил 2-3 часа, но продукта выделялось меньше 5%, если отогнать значительное количество спирта то выход может доходить до 40% но не выше. Соли образовывались, но РМ не загустевала так сильно, это было удобно, но выходы очень плохие. Метанол разве может растворять соль конечного нитрила? Потому я и убрал вообще метанол и выходы сразу выросли. В идеале я хочу вообще исключить отгонку. Потому и спрашиваю про калия трет-бутилат. Прикапывать в кипящий раствор метилата в метаноле я не пробовал, да и есть ли смысл проверять? Метанол только смещает равновесие влево.
Субстрат это смесь бензилцианида и соотв. эфира.