ПФК для циклизаций
ПФК для циклизаций
Здравствуйте коллеги!
Коллеги по работе рекомендуют готовить ПФК вот таким способом: одним махом закидывают 200 г P2O5 на 100 г 85% H3PO4. Смесь при этом дико саморазогревается почти под 200 градусов. Затем смесь перемешивают 30 мин при 150 градусах и типа ПФК готова к "циклизационной работе".
Как считаете, имеет-ли право на жизнь такой "рецепт" ПФК?
Заранее благодарен за конструктивные отзывы.
Коллеги по работе рекомендуют готовить ПФК вот таким способом: одним махом закидывают 200 г P2O5 на 100 г 85% H3PO4. Смесь при этом дико саморазогревается почти под 200 градусов. Затем смесь перемешивают 30 мин при 150 градусах и типа ПФК готова к "циклизационной работе".
Как считаете, имеет-ли право на жизнь такой "рецепт" ПФК?
Заранее благодарен за конструктивные отзывы.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: ПФК для циклизаций
Примерно такой способ описан в Органикуме (способ б). Если циклизация идёт легко, можно попробовать применить ПФК подешевле, приготовленную упаркой продажной 85%-ной H3PO4 (способ а), но она не такая активная:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
I D E A = A u
Re: ПФК для циклизаций
Я видел эти методики... Но озвученная коллегами подкупает своей "экспрессностью" - продукт готовится менее чем за час
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: ПФК для циклизаций
Такая экспрессность может привести к тому, что от теплового перепада лопнет колба.
I D E A = A u
Re: ПФК для циклизаций
Да, именно так и надо готовить. Чтобы одним махом ( ну или максимально быстро присыпать, если большой объем), и все максимально разогрелось. Иначе фосфорный ангидрид не растворится. Температура при этом может быть и 200 и 250. Главное - очень хорошо перемешивать. Идеально - механика, но можно и магнитной мешалкой с большим якорем. Всыпать под тягой, иначе выделяется дым совсем не полезный. Если будете охлаждать, P2O5 соберется в комок, и фиг его потом растворишь. Я не знаю, насколько рецепт универсален, но часто пользовался именно этим. А вообще ПФК- вещь в себе, очень не люблю методики, где нет конкретных указаний, как ее готовили. Например, Мерк продавал одно время готовую, неизвестного состава. Да, и если ее потом охладить до комнатой и подержать сутки или больше, тоже плохо. Лучше дать охладится до нужной температуры и сразу использовать.
Колба должна быть нормальная - из хорошего термостойкого стекла без дефектов. Ничего ей не будет, проверено. Даже если потом реакция циклизации идет в вакууме, был у меня такой синтез с отгонкой продукта.
Колба должна быть нормальная - из хорошего термостойкого стекла без дефектов. Ничего ей не будет, проверено. Даже если потом реакция циклизации идет в вакууме, был у меня такой синтез с отгонкой продукта.
Re: ПФК для циклизаций
Вполне .. сам не так давно готовил.Как считаете, имеет-ли право на жизнь такой "рецепт" ПФК?
Re: ПФК для циклизаций
По сути ПФК готовят 2 методами.
Или фосфорный ангидрид в фосфорную кислоту засыпают или из фосфорной в вакууме воду отгоняют.
Вроде можно и при атмосфере отгонять ... но тогда температура более 200С нужно а то и под 300С.
Что вызывает коррозию посуды ... расплав фосфорной кушает почти все виды стекол и керамику.
И загрязняет саму ПФК силикатами и пр.
Или фосфорный ангидрид в фосфорную кислоту засыпают или из фосфорной в вакууме воду отгоняют.
Вроде можно и при атмосфере отгонять ... но тогда температура более 200С нужно а то и под 300С.
Что вызывает коррозию посуды ... расплав фосфорной кушает почти все виды стекол и керамику.
И загрязняет саму ПФК силикатами и пр.
Re: ПФК для циклизаций
Это древний рецепт, но вполне годный. А засыпать быстро не обязательно. Главное действительно разогреть, возможно дополнительно, чтобы реакционная масса была расплавленной. Перемешивание - это всегда хорошо, но на самом деле достаточно хорошо гомогенизировать однократно, на любом из начальных этапов.
10.1002/047084289X.rp186 :
Код: Выделить всё
Preparative Method: by mixing x mL of Phosphoric Acid (85%, d 1.7 g mL−1) with 2.2 x g of Phosphorus(V) Oxide (P2O5) followed by heating to 200 °C for 30 min.
Re: ПФК для циклизаций
Коллеги, всем искреннее спасибо - все получилось.
Вопрос можно считать закрытым
Вопрос можно считать закрытым
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Nickolas и 4 гостя