Электрохимическое травление металлов

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Ответить
DeltaDesignRus
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср фев 28, 2018 4:48 am

Электрохимическое травление металлов

Сообщение DeltaDesignRus » Ср фев 28, 2018 4:56 am

Здравствуйте.

Занялся я опытами, нашел у себя тонкую железную (сталь или чистое железо я не знаю, но ржваеет моментально) фольгу, которую я вытащил из старого кинескопа, у которого давно выгорел люминофор.

Вводные данные.
Толщина пластины (фольги): 0.1мм

Электролит:
-Пол литра воды
-2 ст. ложки поваренной соли

Источник напряжения (!!!):
-ATX бп 300Вт
Другого у меня нет...

Нанесение рисунка методом фотолитографии. Банальный фоторезист пленочный.
Надел нитриловые перчатки, взял пластину, отшлифовал её до блеска, закончив тысячной наждачкой. Протер её растворителем.
Разогрел ламинатор, нанес фоторезист на пластину с обеих сторон. Засветил чрез фотошаблон одну сторону, вторую сторону засветил без шаблона. Снял лавсановую пленку с обеих сторон, проявил. Далее, в оставленном заранее месте, припаял провод. Это у нас Анод!
Покрыл краской все открытые участки металла, которые не должны травиться, включая место пайки.

Изображение
На фото нулевой эксперимент, тогда я даже не стал шлифовать фольгу, а результат был точно такой же как и в первом (описанном ниже) случае.

Первый раз я погрузил анод абы как, просто бросил в электролит, и примерно на расстоянии в 10см погрузил катод (саморез).
Площадь травления явно была больше площади поверхности катода (погруженной части самореза).
Запустил процесс, и через некоторое время заметил, что края уже протравились насквозь (да, я именно насквозь собираюсь протравливать заготовку), а центральная область пластины примерно наполовину. В итоге края сильно подтравились, а потом полностью растворились. Теперь центр отключен от источника питания. Заготовка испорчена.

Ладно, думаю, неравномерность травления обусловлена одним или несколькими факторами:
-плохо обезжиренная поверхность.
-малая площадь катода.
-пространственная ориентация катода и анода относительно друг друга.
-не постоянное расстояние между электродами.

Было решено слегка поменять тактику...
Собрал кассету из анода и катода, две пластины одного размера параллельно друг другу на расстоянии в 5см. Катод имея, примерно, размер анода, в отличии от последнего ничем не закрыт с обратной стороны, а значит площадь его поверхность в 2 раза больше.
Изображение

В электролит был добавлен медный купорос, на те же пол литра 0.5 ст. ложки.
На этот раз я измерял ток во время процесса.
Погрузил кассету в электролит, подал питание. Ток 1.6А
Катод пузырится, все идет по плану.
Катод стал чернеть, это первое отличие, в первом варианте он не чернел. А на аноде начала осаждаться медь, приходилось её смахивать мягкой кистью. :facepalm:

Через некоторое время ток резко просел до 0.8А, и для меня это был сигнализатор, либо травление окончено, либо опять растворилась сетка по периметру и площадь поверхности резко уменьшилась. Достал кассету и понял, что это второй вариант. :(
Изображение Изображение
Как видим, в первом случае подтравы незначительны, а во втором очень существенны.
В обоих случаях центральная область заготовки травилась медленнее периферийных участков.
Изображение
Сверху виден негативный фотошаблон. По нему можно ориентироваться, что растворилось.

Заметил одну закономерность. При травлении плат, к примеру, в разных растворах (хлорное железо, персульфат аммония, кислота+перекись водорода), края плат всегда протравливаются первыми, а центр платы позже. На картинке изобразил фиолетовым фоторезист, желтым медь, черным подложку, на которую наклеена медь.
Изображение
Лично у меня, стабильно травление проходит по такому сценарию, сначала края, потом периметр, и только за ними центральная область.

В чем причина данного явления, и как с ним бороться?

Размер ячейки сетки, которую я пытаюсь травить, примерно 1мм. Ширина стенок сетки примерно 0.15мм.
Травить нужно насквозь, в итоге должна получиться сетка! Нанести фоторезистом сетку на обе стороны не представляется возможным, такой точности без микроскопа я не достигну.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение antabu » Ср фев 28, 2018 6:52 am

В случае химического травления край детали находится в более выгодном положении в смысле диффузии раствора. По мере его истощения скорость травления падает.
В случае электрохимическом, настраивают форму и расположение противоэлектрода, а так же изолирующие экраны.
Надо бы как-то визуализировать линии тока, как это сделать - хз.
В СССР сетки для бритв делали фотолитографией, но наращиванием металла, а не травлением.
По составам раствора и режимам см.
Травление металлов(80)Ямпольский А.М.
Обезжиривание,травление и полирование металлов(83)Грилихес С.Я.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

DeltaDesignRus
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср фев 28, 2018 4:48 am

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение DeltaDesignRus » Ср фев 28, 2018 7:19 pm

antabu писал(а):
Ср фев 28, 2018 6:52 am
В случае химического травления край детали находится в более выгодном положении в смысле диффузии раствора. По мере его истощения скорость травления падает.
В случае электрохимическом, настраивают форму и расположение противоэлектрода, а так же изолирующие экраны.
Надо бы как-то визуализировать линии тока, как это сделать - хз.
В СССР сетки для бритв делали фотолитографией, но наращиванием металла, а не травлением.
По составам раствора и режимам см.
Травление металлов(80)Ямпольский А.М.
Обезжиривание,травление и полирование металлов(83)Грилихес С.Я.
Спасибо! Обезжиривание,травление и полирование металлов(83)Грилихес С.Я. у меня есть, а вот Ямпольского я кое как нашел, буду изучать.
По поводу наращивания, можно инвертировать фоторезист, осадить железо на медь, не защищенную фоторезистом. Смыть фоторезист, а медь стравить. тем не менее в советские годы как то травили сетки для вакуумно люминесцентных индикаторов, а там размер ячеек сетки в разы меньше чем у меня, да и точность для меня феноменальная! Возможно травление происходило химическим способом в кислых растворах. Я же с кислотами работать не хочу, здоровье дороже!

DeltaDesignRus
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср фев 28, 2018 4:48 am

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение DeltaDesignRus » Чт мар 01, 2018 5:46 am

Прочитал вчера нужные главы книги "Травление металлов(80)Ямпольский А.М."
Для травления фольги насквозь использовался электролит:
200гр. поваренной соли (хлористый натрий)
100гр. железного купороса
40мл уксусной кислоты
1л дистиллированной воды.
Рабочая температура 15-25 градусов
Плотность тока 20А/дм^2

Межэлектродное расстояние 10мм

Попробовал, результат абсолютно тот же, края протравились насквозь, а центр нет (центр сетки опять отдельно). Прокачивал электролит большим шприцом. Уксусную кислоту использовал 70 процентную.
Фоторезист нанес на обе стороны, достаточно ровно смог совместить фотошаблоны с обеих сторон так, чтобы рисунок совпадал.
Травил с катодами по обе стороны заготовки.

upd.
Попробовал на сплав розе припаять фольгу к жестяной пластине (подложке), чтобы во время сквозного протравивания ток в центральную область тек не через тонкие элементы сетки, а через подложку.
Разницы нет. Изображение
Попробую поэкспериментировать с формой катода.

Ясень
Сообщения: 206
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Ясень » Чт мар 01, 2018 9:23 pm

Как-то не понятно все. Вам бы два листа проложить фильтровальной бумагой толщиной 5-10 мм.И в таком положении травить. Вы же почти так делали?

Если не получиться нормально разумными приемами, попробуте снять диффузионные ограничения прокачкой раствора между пластинами и концентрацию эллектролита по выше бы. А вообще там проблему надо ждать от пузырьков газов, но это другая истлрия

DeltaDesignRus
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср фев 28, 2018 4:48 am

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение DeltaDesignRus » Пт мар 02, 2018 12:01 am

Ясень писал(а):
Чт мар 01, 2018 9:23 pm
Как-то не понятно все. Вам бы два листа проложить фильтровальной бумагой толщиной 5-10 мм.И в таком положении травить. Вы же почти так делали?
Я делал без фильтровальной бумаги, просто две пластины, анод (заготовка) и катод. Электроды погружены в электролит вертикально, параллельно друг другу. Расстояние между пластинами 10мм.

Фильтровальная бумага должна быть между электродами? Она должна быть вплотную к электродам? Куда будут деваться продукты травления, если бумага будет препятствовать?

Чем пузыри мешают?

Ясень
Сообщения: 206
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Ясень » Пт мар 02, 2018 2:41 pm

Изолируют участки - локальные дефекты, неравномерность и т.д.

Dambrovsky
Сообщения: 67
Зарегистрирован: Вс апр 09, 2017 2:46 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Dambrovsky » Ср мар 14, 2018 10:22 pm

ток идет путем наименьшего сопротивления, поэтому края травятся в первую очередь, затем периметр, и только потом середина.
как с этим бороться, варианты есть разные, догадаться несложно, правда не все Вам подойдет, сами решайте.
чтобы уменьшить влияние пузырей, сделайте перемешивание.
"делай добро и бросай его в воду, добро не пропадет" ТуманЯн

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Данил-ка » Вт окт 20, 2020 7:01 pm

Добрый день уважаемые участники форума.
Есть два пуансона из разных сталей (У8А и Х12М) и закаленных до 56-60HRC, на рабочей их части необходимо создать ровную матовую поверхность, без раковин, сколов, выбоин, рисок и др. отклонений.
Для получения данной матовой поверхности использовались различные методы: шлифование разными кругами, сатинирование, притирание эльборовой и алмазной пастой от 8 до 12 карат, галтование с разными видами абразивов, пескоструй с разным давлением и фракцией наполнителя, хромирование и покрытие серебром, но ни один из данных способов не позволял получить ровную матовую поверхность.
В данное время используем лишь один способ: шлифовка поверхности до Ra 0,4, притирание до Ra 0,1, полировка до Ra 0,025, обезжиривание, опускание пуансона в концентрированную серную кислоту на время, после чего на рабочей поверхности получается необходимая шероховатая поверхность, но из-за применения серной кислоты, поверхность во время травления получается абсолютно чёрной, затем нейтрализация серной кислоты в чистом спирте, осушение под струёй воздуха. После чего, чтобы избавиться от "чёрной" поверхности, "осветляем" рабочую часть с помощью хромирования, тем самым защищая поверхность от коррозии и увеличивая твёрдость. Данный метод очень трудоёмкий, с высоким количеством брака в виде появляющихся чёрных точек (пор) на поверхности пуансона и всё заново необходимо переделывать.
Подскажите, есть ли какой-нибудь химический или электрохимический метод матирования стали У8А и Х12М, чтобы поверхность соответствовала необходимым критериям, возможно не чернела, чтобы не использовать хромирование как "осветляющий" метод и был менее трудоёмким?
Заранее спасибо.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение bigM » Вт окт 20, 2020 10:04 pm

Каверны получаются из-за дефектов в структуре металла самих заготовок. Избавиться от этого вы сможете только найдя качественный металл, а это не просто...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение antabu » Ср окт 21, 2020 6:56 am

Чёрное - это углерод.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Данил-ка » Ср окт 21, 2020 5:14 pm

bigM писал(а):
Вт окт 20, 2020 10:04 pm
Каверны получаются из-за дефектов в структуре металла самих заготовок.
Большое спасибо за ответ. Да, с металлом сейчас вообще проблема, хоть и гос. производство, но металл заметно отличается от "советских" запасов не в лучшую сторону.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение Данил-ка » Ср окт 21, 2020 5:19 pm

antabu писал(а):
Ср окт 21, 2020 6:56 am
Чёрное - это углерод.
А есть ли другой способ матирования стали, чтобы не получалась рыхлая черная структура рабочей поверхности?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение antabu » Ср окт 21, 2020 5:55 pm

Всё опытным путём. Попробуйте 20 г/л нитрита натрия в концентрированной серной кислоте.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Электрохимическое травление металлов

Сообщение bigM » Чт окт 22, 2020 12:49 am

Данил-ка писал(а):
Ср окт 21, 2020 5:14 pm
bigM писал(а):
Вт окт 20, 2020 10:04 pm
Каверны получаются из-за дефектов в структуре металла самих заготовок.
Большое спасибо за ответ. Да, с металлом сейчас вообще проблема, хоть и гос. производство, но металл заметно отличается от "советских" запасов не в лучшую сторону.
У вас такая сложная технология изготовления, да ещё с покрытием поверхности серебром... Вам надо искать хорошую сталь и покупать именно эту подходящую партию, а не заниматься ревизионизмом технологии. Если затраты окупаются, купить партию х12мф в Белоруссии или сша, или снятую с росрезерва СССРовскую.
Крайний случай самому готовить заготовки избавляться от серы и фосфора выдерживая в окислительной среде, а потом перековывая заготовку.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей