Чем поглащать пары висмута, чтоб не забить турбомолекулярку

[chemigor]

Добрый день,

опять я к вам со своими тараканами, помогите, пожалуйста.

Имеется техпроцес получения магнитов, этот процесс идет хорошо в хорошем вакууме. В моем случае - это нержавеющий цилиндр хорошо прогретый несколько суток при температуре около 250С. В заключительной стадии моя субстанция в хорошем магнитном поле разогревается до 400С и из нее начинает слегка лететь висмут и немного остаточно поглощенного воздуха..

Мне хочется поддерживать хороший вакуум, но при моей температуре там точно имеется около десятой тора паров висмута. Понятно, что если хорошо охлаждать, то давление падает, но ИМХО, не спасает, так как похоже он в атомарном состоянии захватывается остатками отсасываемых газов и летит.

Пока делал вакуум масляными насосами, одноконтурный - дает плохой вакуум и материал портится окисляясь. Двухконтурный теоретически может дать 0.01Тора, и магнит получается лучше, но в масле очень быстро накапливается висмут, то есть за один цикл работы (примерно двое суток) там реально много висмута получается. Сколько его точно я не оценивал, но мой ЯМР это уже тут же детектирует, то есть не следовые количества.

Турбомолекулярку хоть эдварса, хоть ерликон боюсь подключить, ибо понимаю, что с ее металлическими лопастями это будет последний ее полет.

Вопрос...

Хочется:
1. в идеале, сосать турбомолекуляркой, чтоб был хороший вакуум.
2. если не получится, то иметь приемлемый вакуум, но все-таки как-то повысить долговечность двухкамерного насоса (то есть я понимаю, можно раз в несколько часов менять в ней масло, но наверное это не дело).

У самого крутится в мыслях перед турбомолекуляркой или насосом поставить резервуар с гранулами какого-то металла, который будет хорошо поглощать атомарно летящий висмут, но пропускать остатки воздуха, но не могу придумать какого.

PS: массспека под рукой еще нет, то есть анализ гомеопатических количеств, к сожалению, не доступен.

Вдруг у кого какие будут идеи, пожалуйста, посоветуйте!!!

PPS: нужно срочно... сами знаете почему... сами бить всем форумом приедете, если у меня не получится...

Спасибо!

[Гесс]

а может барботировать через какую то например кислоту, обеспечивая ее жидкостность при данном давлении за счет низкой температуы?

[chemigor]

> а может барботировать через какую то например кислоту
Спасибо, Гесс, за сочувствие! Ага, идеально было бы, только тут барботажем это все сложно назвать - так как перекос давления меньше 0.01мм рт ст, или 0.1мм водяного столба - это даже без турбомолекулярки. Если только жижу насадить на поверхность гранул или еще чего и сквозь все это дело продувать... Прикол в том, что висмут при комнатной имеет почти полное отсутствие давления паров, то есть в моем случае - это просто висмутова пыль и ее чем-то хочется ловить.

[antabu]

Например, фильтр поставить, типа углеродных волокон.

[avor]

Мне сера нравится. Только боюсь вам эта сера сама все там загадит. А еще есть такие пористые фильтры кажется из нержавейки(По виду их получают спеканием под давлением) их используют на входе подвижной фазы в ВЭЖХ. Может они помогут в основном за счет большой поверхности, но веры в них мало. Еще есть такие диффузионники вакуумные, которые работают на ртути(а не на масле) в этом случае высока вероятность образования амальгамы. Еще чисто физический вариант: кварцевая трубка нагреваемая градусов до 400-500 и облучаемая УФ из дуговой лампы, а за ней пару электродов с напряжением в пару тысяч вольт. Пары висмута должны ионизироваться и захватываться эл, полем.

[chaus]

Классическая угольная/цеолитовая ловушка, охлаждаемая азотом. Да, азот как расходник немного попортит смету, но если есть кулер с закрытым контуром -- вообще лафа. Ловушка имеет вид склянки Тищенко (т.е. с внутренней перегородкой), сваренной из нержи, заполненной соответствующим субстратом и погруженной в подходящий по размеру и форме Дьюар. Для замкнутого контура на неё надо напаять медный змеевик и залить в пенопластовом футляре монтажной пеной. Два фланца сверху подбираются по диаметрам сопрягаемых вакуумопроводов.

[chaus]

Еще есть такие диффузионники вакуумные, которые работают на ртути(а не на масле) в этом случае высока вероятность образования амальгамы.

Ага, тоже первая мысль про ртутный диффузионник и периодически промывать ртуть крепкой азоткой, как учили нас предки. Но зелёные взбесятся и скажут, что путинисты-отравители совсем берегов не видят.

Ещё рабочий вариант -- поменять турбик на магниторазрядник, а в нём...

чисто физический вариант... пару электродов с напряжением в пару тысяч вольт. Пары висмута должны ионизироваться и захватываться

[ximi]

но в масле очень быстро накапливается висмут, то есть за один цикл работы (примерно двое суток) там реально много висмута получается.

И пусть себе накапливается. В чем проблема. Раз в мес масло поменять ?

[chemigor]

Дорогие друзья, огромное спасибо, что помогаете советами!

используют на входе подвижной фазы в ВЭЖХ.

ага, есть они у меня, но они все на 1/16, а через такую маленькую дырочку никакой вакуум не накачается. Понятно, наверно можно раздолбать и куда-то вколхозить... Но идея разумная, и такого типа фильтр из металлической пенки - это ИМХО, правильно.
На раз (с доставкой во вторник) находится углеродный, алюминиевый, медный, железный и никелевый. Наверное и другие можно найти. Как я понимаю, железо с висмутом не сплавляется и не липнет, посему отпадает. Вдруг кто подскажет, посоветуйте, пожалуйста, какой лучше брать?

Еще чисто физический вариант: кварцевая трубка нагреваемая градусов до 400-500 и облучаемая УФ из дуговой лампы, а за ней пару электродов с напряжением в пару тысяч вольт. Пары висмута должны ионизироваться и захватываться эл, полем.

Во!!! Тут интереснее! У меня куча ВВ аппаратуры до 30КВ и при желании хоть до 70КВ есть. Вопрос, а зачем УФ? То есть можно ли просто 10КВ сразу на две медные сетки подать, чтобы ионизированный висмут сразу лип на одну из них? Могу хоть переменные 10КВ подать, но наверное не выше 100КГц, хотя вроде, ИМХО, постоянным вроде правильнее.

С ртутью - не хотелось бы, и, надеюсь, другие решения, особенно в силу зелености моего местонахождения тоже получатся.

Менять масло в помпе - вроде бы и можно, но, ИМХО, менять-то надо будет не раз в месяц, а раз в несколько часов, так как на пробной установке объемы еще маленькие (200гр магнитного сплава, примерно на два моих ЯМРа), а я планировал поставить объемы побольше, чтоб за один прогрев хотя бы на 3кг смеси варить, а оттуда висмут будет совершенно в больших объемах лететь. Долго оно делается - 3 дня вакуумировать, потом сама плавка и остывание почти сутки, поэтому надо увеличивать объемы.

Из-за длительного процесса изготовления возникает проблема в том, что если с вакуумом недоборщить, то узнаешь об этом только через 4 дня...

Ещё рабочий вариант -- поменять турбик на магниторазрядник, а в нём...

чисто физический вариант... пару электродов с напряжением в пару тысяч вольт. Пары висмута должны ионизироваться и захватываться

наверное самый правильный вариант, спасибо!!! Надо только правильный вариант оного найти, у меня еще такого аппарата нету Как я понимаю, после прогрева у меня остаточно окислителей в моем откачиваемом газе почти нет, и во время прогрева висмут еще не летит, то есть эту стадию можно и турбомолекуляркой дернуть так как у нее мощность больше будет, а потом переключиться на магниторазрядник и им улавливать то, что уже летит с висмутом.

[ximi]

Менять масло в помпе - вроде бы и можно, но, ИМХО, менять-то надо будет не раз в месяц, а раз в несколько часов

Зачем ?
Ну будет висмут в масле накапливаться 10 мг в час. Работе насоса это не вредит. Небольшая взвесь в масле микронного размера.
После вашей плавки 3-4 суток просто меняем масло.

[ximi]

Турбомолекулярку хоть эдварса, хоть ерликон боюсь подключить, ибо понимаю, что с ее металлическими лопастями это будет последний ее полет.

А вот и не факт ... возможно будет микронное висмутовое напыление на лопастях.

[ximi]

, а оттуда висмут будет совершенно в больших объемах лететь

Сколько 1 гр ? Килограмм ?

[chaus]

во время прогрева висмут еще не летит, то есть эту стадию можно и турбомолекуляркой дернуть так как у нее мощность больше будет, а потом переключиться на магниторазрядник и им улавливать то, что уже летит с висмутом.

Ага, мы именно так качаем РФЭСы, в которых образцы подвергаются нагреву in situ: до рабочего вакуума турбиком и потом магниторазрядник всё время работы. Магниторазрадник мне нравится тем, что с ним вакуумметр практически не нужен: достаточно смотреть на ток разряда -- тот же ионизационный прибор. А если нагнать грязи и ток разряда шкалит, блок питания начинает угрожающе рычать))))))

[kbob]

Возьмите угольную/цеолитовую или азотную ловушку, масло в обратную сторону лететь не будет.

https://www.youtube.com/watch?v=LTT-wJJf5E0

У вас как-то много висьмута летит, должно быть меньше в 10 раз.
Bi давление паров (в мм.рт.ст.):
0,01 (487°C)
0,1 (614°C)
1 (767°C)
10 (947°C)
100 (1144°C)

[chemigor]

У вас как-то много висмута летит, должно быть меньше в 10 раз.

думал не заметите

Извиняйте, не хотел усложнять описание, но так как Вы заметили, то расскажу больше деталей

Есть две стадии, в первой температура примерно 1500С, но без магнитного поля. Понятно висмут летит ужасно, и чтоб его компенсировать имею поддув оного. После этого я ток висмута охлаждаю в трубе с обрезками металла и на выходе имею почти мм рт.ст. остаточного тока висмута.

Если в этой стадии забить на масло, сосать одноконтурным насосом, почти 40% исходного состава уходит в окислы, которые могут случайно заплавится внутрь болванки. То есть окислы не жалко (если не считать, что я пока еще не в промышленных количествах это все утилизую), но если оно сидит внутри сплавленной болванки - то это очень плохо.

Далее болванка нарезается и в магнитном поле (опять же в вакууме) переплавляется и магнитится. Правда тут уже температура где-то 350-400С. И ток висмута около 0.02-0.03Торра, хоть и таблично 400С - меньше должно быть, но, повидимому из-за скин эффекта поверхность нагрета выше, или сплав такой хитрый, что летит хорошо.

Обе стадии - с предвакуумированием на 250С по 2-3 дня - в это время вроде почти ничего не летит.

Но хоть по крайней мере стало получаться, в смысле 0.8Т на равномерном и ... на Хальбахе (сделаю все стабильно, тогда вслух скажу).

[bigM]

а гетер висмута какой-нибудь поставить перед ловушкой?

[kbob]

У вас как-то много висмута летит, должно быть меньше в 10 раз.

думал не заметите

Далее болванка нарезается и в магнитном поле (опять же в вакууме) переплавляется и магнитится. Правда тут уже температура где-то 350-400С. И ток висмута около 0.02-0.03Торра, хоть и таблично 400С - меньше должно быть, но, по-видимому из-за скин эффекта поверхность нагрета выше, или сплав такой хитрый, что летит хорошо.

Обе стадии - с предвакуумированием на 250С по 2-3 дня - в это время вроде почти ничего не летит.

Вы не забывайте что вакуумметр Пирани основан на теплопроводности и коэффициент теплового переноса для газов зависит от давления и относительной молекулярной массы (ОММ) газа. Таким образом, выходной сигнал вакуумметра так же зависит от рода газа.
Уравнения перевода выходного сигнала напряжения в давление применяется для азота и сухого воздуха, но могут так же использоваться при измерении давления газов с близкой по значению ОММ, таких как кислород и оксид углерода СО.
Обычно:
для газов, ОММ которых меньше чем ОММ азота, измеренное с помощью вакуумметра давление будет выше, чем реальное давление газа.
для газов, ОММ которых больше чем ОММ азота, измеренное с помощью вакуумметра давление будет ниже, чем реальное давление газа.

Так что +- лапоть все ваши показания.

У меня в соседней лабе на ВУП-е Cd напыляли вроде не парились насчет насоса, но там и время напыления секундами измерялось.

[bigM]

крышку на тигель с лабиринтным уплотнением

[chemigor]

Огромное спасибо всем советовавшим и сочувствовавшим!!! Теперь появилась уверенность, что все быстро сделаю.

Попытался заказать с быстрой доставкой магниторазрядник, все как всегда надо ждать где-то месяц.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что если есть у меня одно тесловый хороший источник магнитного поля (тут же равномерность как в ЯМРе не нужна???) и я могу это поле поместить внутрь моей вакуумной установки, то поданные 2-10КВ на две титановые пластины тут же сделают свое дело? Просто этот вариант я смогу уже в конце этой недели у себя запустить, а ждать готовый магниторазрядник в свете наступающей католической пасхи можно только к концу апреля...

Спасибо!

[avor]

там одна из пластин титана представляет ячейки (соты) и насколько я понимаю это важно.