Чистый уголь, который углерод

[amik]

Коллеги, возникла задача получить и иметь в дальнейшем небольшое количество чистого углерода, который планируется использовать в качестве восстановителя.
Активированный уголь, даже с кипячением в кислотах близко не проходит по чистоте, там явное капсулирование зольных примесей - кальция, магния, железа и компании.
В руководствах по неорг.синтезу (Ключников, Карякин, Брауэр) рекомендуют обугливать сахарозу, но кто хоть раз видел процедуру, тот может рекомендовать подобное только врагу.

[Alex K]

сажа от свечки ? термообработка без доступа воздуха крупного кристалла алмаза?
А так, да сахарозу...

[amik]

Да с сахарозой масса проблем выплывает.
Во-первых, покупная весьма грязная и её приходится, как минимум, перекристаллизовывать.
Во-вторых, термическое разложение углеводов это пестня с плавлением, огнём и осаждением сажи везде, где можно в холодной зоне.

[avor]

Как-то не дошло мое сообщение. Беззольный фильтр надо обуглить или вату стерильную из х/б.

[amik]

Хотелось бы что-то просто обуглить
Вата и беззольные фильтры ну никак не проходят, там масса наследуемых примесей. В идеале интересно было бы некое органическое вещество, не плавкое и разлагающееся в остатке до углерода, причём потеря массы не имела бы значения.

[alien308]

Фенолформальдегидные смолы хорошо обугливаются. Правда возможно чистую смолу самому надо будет получать из реактивов. В качестве катализатора летучую кислоту использовать.

Сажа (технический углерод) может подойти, продают мешками.

[serg1]

А графит чистый не пойдет? Не обязательно реакторный. Можно купить палочковые угли-электроды ОСЧ для спектрометров.

[avor]

Фенолформальдегидные смолы хорошо обугливаются.

Ну тогда уж из общих соображений я бы попробовал обугливать параформ.

[amik]

Всем спасибо, будем пробовать предложенные варианты.
Углерод(графит) из электродов действительно исходно очень чистый, иначе его бы не использовали для спектрального анализа.

[Cezar]

Я покупал графитовую пудру https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=US для изготовления KC8, полагаю, что если бы там были примеси, не видать мне хорошего KC8.

[SIG]

Я тоже за спектрально-чистый графит. Тем более, что должен быть порошок готовый для приготовления проб в атомно-эмиссионной спектроскопии с дугой или искрой. Практически с любой органикой будут те же проблемы, что и с сахаром. Известный Вам Миша-теперь-со-ступкой часто получает обугленные таблетки сами-знаете-чего, если борная кислота была почищена с помощью комплексонов.

[Dambrovsky]

уточните количество и качество, типа зольность или содержание ppm по металлам.
в наличие есть пару карандашей спектрально чистого графита, кроме этого есть пироуглерод, стеклоуглерод тоже углерод, или скажем углеволокно, вискозное или на ПАНе, его правда придется отмывать в трех водах, кислотных)) но это не сложнее чем его получить из визкозы или ПАН.
в принципе изостат и мг тоже чистые графиты, но все относительно...

[amik]

Нужно совсем немного, 30-50 грамм для пробы, а дальше будет понятно по результатам. Вполне вероятно, что в дальнейшем и не понадобится вовсе.
Стержни из спектрально-чистого графита есть у наших аналитиков в старых запасах, держу такой в руках. Дробить до порошка такой графит довольно муторно, проще сразу раздобыть готовый ос.ч порошок, благо можно приобрести такой без особых усилий. Сигму-Алдрич по фактору цены не рассматриваем(25 тыс. руб за 100 г - натуральное жлобство), есть неплохой графит "российской сборки". Понравилось, что поставляют его в графитовых же контейнерах

графит.jpg

.
С графитом пока есть сомнения в его реакционной способности в сравнении с аморфным углём

[amik]

... Практически с любой органикой будут те же проблемы, что и с сахаром.

Вроде поняли уже, но ради интереса сожгли на пробу несколько грамм чистейшей ЭДТА и ещё парочку подобных

Известный Вам Миша-теперь-со-ступкой часто получает обугленные таблетки сами-знаете-чего, если борная кислота была почищена с помощью комплексонов.

Надо ему сказать, что здесь тот самый случай, когда заварку, в противовес древнему анекдоту, стоит экономить
Вообще борную не чистят с ЭДТА, если только для текущих отчётов по проделанной работе. В промышленности используется либо ионный обмен либо электрохимические приёмы(электродиализ и т.п), у нас этим плотно занимались в 70-е годы прошлого века и с тех пор ничего лучше не придумано.

[Dambrovsky]

если не хочется молоть стержни спектрально чистого графита, тогда протравите визкозное углеволокно, или войлок графитовый в смеси плавиковой и азотной к-т, отмоете, и будет Вам аморфный углеродный материал, но имейте ввиду что в отношении восстановления, что аморфный что графитизированный углерод эквивалентны, при одинаковом размере частиц.
ради 100 г вести синтез, тем более такой грязный, не благодарное это дело, сберегите свое время...
но решать Вам.

[Dambrovsky]

Вы указали марку осч, тогда росграфит подойдет, но на всякслуч проверьте зольность.

[Nil admirari]

Коллеги, возникла задача получить и иметь в дальнейшем небольшое количество чистого углерода, который планируется использовать в качестве восстановителя.

Техуглерод (сажа) продается в мешках. Если нужно небольшое количество (50-100 г), то я могу отправить. Есть у меня техуглерод трех видов. Обычный, среднего качества и высшего качества.

[amik]

Техуглерод, увы, никак не годится. Для наших целей он слишком грязный и в принципе не отмывается до приемлемых показателей.

[Dambrovsky]

коллега озвучьте пож-та Ваши показтели,
техуглерод сам не грязнее росграфита и понятию марки осч

[amik]

Требование одновременно и конкретное и абстрактное - чем чище, тем лучше.
Графитовый порошок по чистоте должен быть ничуть не хуже электродов из спектрально-чистого графита

Графит порошковый особой чистоты (ОСЧ 8-4) используется при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа

Содержание всех нормируемых в нём примесей не превышает 0,1-0,3 ppm каждой. Поэтому, подозреваю, что показатель зольности к такому материалу не применим (близок к нулю).
Техуглерод должен быть на несколько порядков грязнее, имея зольность в доли процента.

P.S. Пока пристреливаемся к самодельному углю из перекристаллизованной сахарозы