Вопрос по клеям УФ-отверждения
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Продолжаются эксперименты.
Эксперименты ведутся с клеем ЭЛ-2 (НИИ ПОЛИМЕРОВ).
После нескольких неудачных экспериментов по склейке стеклянной пластины (толщина 3 мм) и пластины стеклотекстолита (из-за неровности пластины текстолита соединение разрушалось при попытке установки на вибрационный стенд), решено проводить модельную склейку деталей с одинаковым КТЛР. Склеиваем две стеклянные пластины, прозрачные, полированные, из стекла М1, вырезанных из одной заготовки. Квадратная пластина 90х90 мм и квадратная пластина 120х120 мм. Sсоед.=8100 мм^2. Пластины клеились таким образом, чтобы меньшая была наклеена в центр большей детали.
Было подготовлено 3 образца:
Образец 1. Склейка экспонированная 120 секунд. С предварительным обезгаживанием клея при P=5÷20Па, 20 минут. Перед испытаниями склейка выдерживалась 10 суток при НУ. При монтаже допущен брак в виде пузыря S около 100 мм^2;
Образец 2. Склейка экспонированная 120 секунд. С предварительным обезгаживанием клея при P=5÷20Па, 20 минут. Перед испытаниями склейка выдерживалась 1 день при НУ;
Образец 3. Склейка экспонированная 120 секунд. Без обезгаживания. Перед испытаниями склейка выдерживалась 1 день при НУ.
После склейки проведены испытания по следующему плану:
№ Режим
п/п
1 Испытания на воздействие температуры + 70°С, 3 часа
2 Испытания на воздействие температуры - 65°С, 3 часа
3 Испытания на воздействие температуры + 70°С, 8 часа
4 Испытания на воздействие температуры - 65°С, 3 часа
5 Термоудар - 65°С -- + 70°С
6 Термоудар - 65°С -- + 70°С
Результаты
После п.2 в клеевом соединении (ближе к центру детали) Образца 3 появился пузырь S около 200 мм^2.
После п.3 на Образце 3 появился ещё один пузырь (S сравнима). В клеевом соединении (ближе к центру детали) Образца 2 появился пузырь S около 150 мм^2.
После п.5 на Образцах 2,3 - без изменений. В клеевом соединении (Край верхней пластины по двум сторонам) Образца 1 образовалось расслоение.
Предполагаю следующие зависимости:
1)Очевидная. Сравнение образцов 1,2 против образца 3 Наличие дефектов(пузырей) после испытаний, при условии склеивания без брака, зависит от дегазации и её степени.
Степень дегазации понятие конечно не точное, но со временем и с наличием соответствующего измерительного оборудования будет уточнено.
2)Не очевидная. Сравнение образца 1 и образца 2. Увеличение времени выдержки готового клеевого соединения перед испытаниями способствует снижению дефектов в массе клея. На образце 1 так и не появились пузыри в массе клея.
Дальнейшие шаги:
1)Получить образцы с существенно большим временем экспонирования - 600 сек, 1200 сек.
2)Выдержать образцы с большим временем выдержки 10 суток
3)Получить образцы с большим временем экспонирования, но без выдержки и сравнить их на испытаниях.
Эксперименты ведутся с клеем ЭЛ-2 (НИИ ПОЛИМЕРОВ).
После нескольких неудачных экспериментов по склейке стеклянной пластины (толщина 3 мм) и пластины стеклотекстолита (из-за неровности пластины текстолита соединение разрушалось при попытке установки на вибрационный стенд), решено проводить модельную склейку деталей с одинаковым КТЛР. Склеиваем две стеклянные пластины, прозрачные, полированные, из стекла М1, вырезанных из одной заготовки. Квадратная пластина 90х90 мм и квадратная пластина 120х120 мм. Sсоед.=8100 мм^2. Пластины клеились таким образом, чтобы меньшая была наклеена в центр большей детали.
Было подготовлено 3 образца:
Образец 1. Склейка экспонированная 120 секунд. С предварительным обезгаживанием клея при P=5÷20Па, 20 минут. Перед испытаниями склейка выдерживалась 10 суток при НУ. При монтаже допущен брак в виде пузыря S около 100 мм^2;
Образец 2. Склейка экспонированная 120 секунд. С предварительным обезгаживанием клея при P=5÷20Па, 20 минут. Перед испытаниями склейка выдерживалась 1 день при НУ;
Образец 3. Склейка экспонированная 120 секунд. Без обезгаживания. Перед испытаниями склейка выдерживалась 1 день при НУ.
После склейки проведены испытания по следующему плану:
№ Режим
п/п
1 Испытания на воздействие температуры + 70°С, 3 часа
2 Испытания на воздействие температуры - 65°С, 3 часа
3 Испытания на воздействие температуры + 70°С, 8 часа
4 Испытания на воздействие температуры - 65°С, 3 часа
5 Термоудар - 65°С -- + 70°С
6 Термоудар - 65°С -- + 70°С
Результаты
После п.2 в клеевом соединении (ближе к центру детали) Образца 3 появился пузырь S около 200 мм^2.
После п.3 на Образце 3 появился ещё один пузырь (S сравнима). В клеевом соединении (ближе к центру детали) Образца 2 появился пузырь S около 150 мм^2.
После п.5 на Образцах 2,3 - без изменений. В клеевом соединении (Край верхней пластины по двум сторонам) Образца 1 образовалось расслоение.
Предполагаю следующие зависимости:
1)Очевидная. Сравнение образцов 1,2 против образца 3 Наличие дефектов(пузырей) после испытаний, при условии склеивания без брака, зависит от дегазации и её степени.
Степень дегазации понятие конечно не точное, но со временем и с наличием соответствующего измерительного оборудования будет уточнено.
2)Не очевидная. Сравнение образца 1 и образца 2. Увеличение времени выдержки готового клеевого соединения перед испытаниями способствует снижению дефектов в массе клея. На образце 1 так и не появились пузыри в массе клея.
Дальнейшие шаги:
1)Получить образцы с существенно большим временем экспонирования - 600 сек, 1200 сек.
2)Выдержать образцы с большим временем выдержки 10 суток
3)Получить образцы с большим временем экспонирования, но без выдержки и сравнить их на испытаниях.
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
У всех клеёв (за исключением одного), которые я испытывал есть одна особенность - после полимеризации на поверхности клея остаётся жидкий слой. Имею в виду те случаю когда слой клея облучается на прямую, без наложения деталей сверху. Сейчас эксперименты проводятся с избытком клея и в любом случае клей вытекает за края. Так что наблюдать свободно облученный клей получается часто.
Жидкий слой достаточно высокой вязкости чтоб не растекаться. Со всех клеев слой стирается по-разному. Стираю спиртом этиловым. С одних клеев слой стирается и поверхность затвердевшего клея остаётся вязкой/липкой, а с последнего (ЭС-2) - под жидким слоем - полимеризовавшийся клей твердый и упругий (как, в моём понимании, и должен быть "полимер").
Временем экспонирования можно добиться уменьшение толщины жидкого слоя, но не возможно избавиться от него целиком.
Что же это за жидкий слой?
Жидкий слой достаточно высокой вязкости чтоб не растекаться. Со всех клеев слой стирается по-разному. Стираю спиртом этиловым. С одних клеев слой стирается и поверхность затвердевшего клея остаётся вязкой/липкой, а с последнего (ЭС-2) - под жидким слоем - полимеризовавшийся клей твердый и упругий (как, в моём понимании, и должен быть "полимер").
Временем экспонирования можно добиться уменьшение толщины жидкого слоя, но не возможно избавиться от него целиком.
Что же это за жидкий слой?
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Недополимеризовавшийся олигомер. Из-за кислорода воздуха, который препятствует радикальной полимеризации. Чтобы его не было, можно использовать три подхода - либо при полимеризации смесь закрывать кварцевым стеклом, предварительно обработанным антиадгезионным составом, чтобы его можно было отделить после полимеризации, либо значительно увеличить интенсивность ультрафиолета для ускорения процесса (не время экспонирования, а именно интенсивность), либо вести отверждение в безкислородной среде (например, в атмосфере азота).
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Сейчас склеиваю следующим образом:Greggon писал(а): ↑Чт май 17, 2018 9:17 amНедополимеризовавшийся олигомер. Из-за кислорода воздуха, который препятствует радикальной полимеризации. Чтобы его не было, можно использовать три подхода - либо при полимеризации смесь закрывать кварцевым стеклом, предварительно обработанным антиадгезионным составом, чтобы его можно было отделить после полимеризации, либо значительно увеличить интенсивность ультрафиолета для ускорения процесса (не время экспонирования, а именно интенсивность), либо вести отверждение в безкислородной среде (например, в атмосфере азота).
1)наношу слой клея на подложку;
2)ставлю подложку в вакуумную камеру и обезгаживаю клей до полного отсутствия пузырей;
3)достаю подложку из камеры;
4)накладываю на клей деталь-стекло;
5)облучаю.
С такой технологией, как бы я аккуратно не устанавливал делать на клеевой слой (деталь площадью 80х80мм=6400 мм^2), попадёт атмосферный газ в клеевое соединение. Хотя в этом деле я добился успехов и склейки получаются без пузырей. Но как указал ранее, пузыри появляются из массы клея.
Если предположение, что выдержка облученной сборки при НУ, влияет на уменьшение появления пузырей. Сейчас 10 дней выдерживаются 3 склейки с разными экспозициями.
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Похоже намечается некоторое непонимание. Сейчас проблема в том, что в тонком клеевом слое между двумя стёклами после облучения при испытаниях появляются пузыри. При этом пузыри точно не были занесены при монтаже. Источник пузырей - растворенный в клее воздух. И для меня ключевой вопрос сейчас звучит так:
"Возможно ли удержать в массе клея этот растворенный воздух дальнейшей выдержкой (дополимеризацией)?"
"Возможно ли удержать в массе клея этот растворенный воздух дальнейшей выдержкой (дополимеризацией)?"
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Если у вас в слое клея остались микропузырики воздуха невидимые глазу вокруг них клей не заполимеризуется. Во время испытаний при нагреве и механических нагрузках давление внутри микропузырька возрастает газ раздвигает незаполимеризовавшийся клей и образуется уже "немикро" пузырь, видимый глазом.
Как вам уже советовали, после дегазирования вакуумную камеру надо наполнять не воздухом, а инертным газом азот, аргон, пропан/бутан, двуокись углерода. Причем полезно будет дегазирование и заполнение повторить в несколько циклов (2-3раза)
Саму полимеризацию тоже желательно вести в атмосфере инертного газа. Тогда и количество пузырей сократится и полимеризация на краях, контактирующих с атмосферой будет полной.
Как вам уже советовали, после дегазирования вакуумную камеру надо наполнять не воздухом, а инертным газом азот, аргон, пропан/бутан, двуокись углерода. Причем полезно будет дегазирование и заполнение повторить в несколько циклов (2-3раза)
Саму полимеризацию тоже желательно вести в атмосфере инертного газа. Тогда и количество пузырей сократится и полимеризация на краях, контактирующих с атмосферой будет полной.
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Мой опыт говорит о том, что обезгаживать надо не нанесенный клей на подложку, а весь исходный объем клея. Т.е. операции 1 и 2 поменять местами. И при нанесении на подложку не применять методы, которые дают пузыри в процессе нанесения. Правда, в моем случае это было делать очень просто, как как площади не такие большие. Либо другой путь - критично увеличить стадию 2 по времени (в несколько раз, на порядок...). Потому как невидимые глазом микропузыри могут приводить ко всем наблюдаемым эффектам, а удалить их из вязкой среды клея очень непросто.Micmick писал(а): ↑Чт май 17, 2018 9:50 amСейчас склеиваю следующим образом:
1)наношу слой клея на подложку;
2)ставлю подложку в вакуумную камеру и обезгаживаю клей до полного отсутствия пузырей;
3)достаю подложку из камеры;
4)накладываю на клей деталь-стекло;
5)облучаю.
С такой технологией, как бы я аккуратно не устанавливал делать на клеевой слой (деталь площадью 80х80мм=6400 мм^2), попадёт атмосферный газ в клеевое соединение. Хотя в этом деле я добился успехов и склейки получаются без пузырей. Но как указал ранее, пузыри появляются из массы клея.
Если предположение, что выдержка облученной сборки при НУ, влияет на уменьшение появления пузырей. Сейчас 10 дней выдерживаются 3 склейки с разными экспозициями.
P.S. Есть еще влияние усадки клея при полимеризации - этим может быть объяснено разбитое стекло в одном из выше описанных экспериментов, но усадка не приводит к формированию именно пузырей.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Первый вопрос был о "жидком" слое при полимеризации "без наложения деталей сверху". Это чтобы недопонимания не было. И это недополимеризованный олигомер/мономер.
На второй, сложный, не отвечаю ( с ) (шутка). Мое мнение в предыдущем посте.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Провёл очередные испытания. Изменял время экспозиции и выдержки до технологически неприемлемых (600, 1200 и 1800 секунд экспозиция) и 12 суток выдержка. После II цикла тепло-холод снова появились пузыри в клеевом слое между двумя стёклами. Судя по всему без дополнительного оборудования не получится сделать склейку в вакууме. Возникает вопрос - есть ли у кого вакуумная камера с внутренним манипулятором? Манипулятор должен будет удерживать стекло, а потом опустить или просто раскрыться, так чтобы верхнее стекло легло/упало на нижнее, которое покрыто клеем. Разумеется организация готова оплатить эту работу.
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Правда в камеру ещё УФ лампу нужно засунуть... Придётся всю эту установку городить самостоятельно видимо(
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
сочувствую. дело это непростое
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Вопрос по клеям УФ-отверждения
Посмотрите в сторону фотополимеров для 3D печати и изготовления штампов.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Phobos и 31 гость