Вопрос по выделению и очистке
Вопрос по выделению и очистке
Добрый день.
Помогите решить задачу отделения молочной кислоты (МК) от глицерина в водном растворе и концентрирования каждого из компонентов.
Содержание: МК - 5-10% масс., глицерин - 1-2 % масс., вода - остальное. Как их полностью разделить и сконцентрировать хотя бы до 40-50% ? Количества - от 1 кг раствора.
Навскидку:
1. Препаратив ВЭЖХ (дорого, низкая производительность)
2. Сорбция одного из компонентов (дешевле, но будут потери второго компонента, полного разделения добиться по-видимому сложно).
3. Отогнать что-то одно явно не получится (?) + побочные реакции (олигомеры, сложные эфиры).
4. ???
Помогите решить задачу отделения молочной кислоты (МК) от глицерина в водном растворе и концентрирования каждого из компонентов.
Содержание: МК - 5-10% масс., глицерин - 1-2 % масс., вода - остальное. Как их полностью разделить и сконцентрировать хотя бы до 40-50% ? Количества - от 1 кг раствора.
Навскидку:
1. Препаратив ВЭЖХ (дорого, низкая производительность)
2. Сорбция одного из компонентов (дешевле, но будут потери второго компонента, полного разделения добиться по-видимому сложно).
3. Отогнать что-то одно явно не получится (?) + побочные реакции (олигомеры, сложные эфиры).
4. ???
Re: Вопрос по выделению и очистке
Вариант традиционный:
Мелом нейтрализуем МК в лактат кальция. Лишний мел отделяем отстаиванием/фильтрацией. Лактат кристализуем при низкой температуре при отгонке воды под вакуумом. Кислоту из лактата выделяем серной кислотой с последующей фильтрацией гипса. На глицерин можно забить( ну его в баню, он и так копейки стоит по сравнению с МК.)
Вариант инновационный:
Обрабатываем раствор анионообменником в OH форме. Раствор отделяем от анионообменника и наверное потом из него можно будет отогнать глицерин в вакууме(только дорого, больно много в нем воды).
С анионообменника смываем МК, например серной кислотой. Небольшой избыток серной кислоты нейтрализуем известью(или мелом) и затем образовавшийся гипс отфильтровываем.
Мелом нейтрализуем МК в лактат кальция. Лишний мел отделяем отстаиванием/фильтрацией. Лактат кристализуем при низкой температуре при отгонке воды под вакуумом. Кислоту из лактата выделяем серной кислотой с последующей фильтрацией гипса. На глицерин можно забить( ну его в баню, он и так копейки стоит по сравнению с МК.)
Вариант инновационный:
Обрабатываем раствор анионообменником в OH форме. Раствор отделяем от анионообменника и наверное потом из него можно будет отогнать глицерин в вакууме(только дорого, больно много в нем воды).
С анионообменника смываем МК, например серной кислотой. Небольшой избыток серной кислоты нейтрализуем известью(или мелом) и затем образовавшийся гипс отфильтровываем.
Re: Вопрос по выделению и очистке
Спасибо за ответ!
Глицерин вообще не интересует, нужна МК без глицерина.
Можно несколько уточняющих вопросов?
Делать это лучше, пропуская через колонку?
Так понимаю, что в "смытом" растворе со смолы необходимо количественно определять сульфаты, чтобы знать, сколько извести(мела) добавить.
В дальнейшей реакции с кальциевым соединением сначала будет полностью реагировать серная, а затем молочная? или одновременно и потери неизбежны, и придется затем опять фильтровать и отделять МК?
Глицерин вообще не интересует, нужна МК без глицерина.
Можно несколько уточняющих вопросов?
Кристаллизованный лактат кальция нужно фильтровать? Или как избавиться от глицерина?
Какой лучше анионообменник посоветуете - сильно или среднеосновный?
Делать это лучше, пропуская через колонку?
Так понимаю, что в "смытом" растворе со смолы необходимо количественно определять сульфаты, чтобы знать, сколько извести(мела) добавить.
В дальнейшей реакции с кальциевым соединением сначала будет полностью реагировать серная, а затем молочная? или одновременно и потери неизбежны, и придется затем опять фильтровать и отделять МК?
Re: Вопрос по выделению и очистке
Ага!Кристаллизованный лактат кальция нужно фильтровать? Или как избавиться от глицерина?
Я люблю сильные, но так как в данном случае условия все равно достаточно кислые слабый превратится в сильный. Надо пробовать смотреть на цену смолы и эффективность извлечения. То же и колонка зависит от объемов и оборудования какое именно тех решение выбрать.Какой лучше анионообменник посоветуете - сильно или среднеосновный?
Делать это лучше, пропуская через колонку?
Так понимаю, что в "смытом" растворе со смолы необходимо количественно определять сульфаты, чтобы знать, сколько извести(мела) добавить.
А то!
В данном случае идет преимущественное образование гипса из-за его малой растворимости, в отличии от хорошей растворимости лактата. Лактат кальция встретившись с сульфат ионом с удовольствием лишиться кальция, который выпадет в осадок при взаимодействии с сульфатом и лишь тогда, когда концентрация сульфата упадет до уровня растворимости сульфата кальция, лактат начнет связывать кальций.В дальнейшей реакции с кальциевым соединением сначала будет полностью реагировать серная, а затем молочная? или одновременно и потери неизбежны, и придется затем опять фильтровать и отделять МК?
Re: Вопрос по выделению и очистке
А МК образует азеотропную смесь с водой?
Re: Вопрос по выделению и очистке
молочная кислота (МК) азеотроп с водой не образует, но сама по себе неблагодарный материал для дистилл./ректиффик. очистки. поэтому процесс ведут в 3 стадии:
1-эстерификация МК с МеОН в метиллактат (МЛ)
2-дистилляция/ректиффикация МЛ
3-кислый гидролиз МЛ, отгонка метанола и (частично) воды.
на 1.взгляд кажется громоздко, на самом деле достаточно технологично. используется в пром. масштабе для получения чистой МК из всяких сельхозферментационных жиж.
1-эстерификация МК с МеОН в метиллактат (МЛ)
2-дистилляция/ректиффикация МЛ
3-кислый гидролиз МЛ, отгонка метанола и (частично) воды.
на 1.взгляд кажется громоздко, на самом деле достаточно технологично. используется в пром. масштабе для получения чистой МК из всяких сельхозферментационных жиж.
Re: Вопрос по выделению и очистке
Пришло в голову, что если использовать слабоосновной анионит, то молочную кислоту с него можно смыть практически стехиометрическим количеством серной кислоты - и в десорбате последней будет минимум.
А для полной десорбции МК с сильноосновного анионита потребуется серной кислоты больше стехиометрии и в десорбате её будет тоже больше.
А для полной десорбции МК с сильноосновного анионита потребуется серной кислоты больше стехиометрии и в десорбате её будет тоже больше.
Примите и проч.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 43 гостя