Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Мы изучали адсорбцию цетилтриметиламмоний бромида (ЦТАБ) на цеолите. В ходе эксперимента пытались получить спектр поверхности с картированием распределения элементов. Углерод был обнаружен, а азот - нет. Полагаем, что в ходе анализа происходит разложение поверхностного ЦТАБ и азот попросту улетает.
Скажите, пожалуйста, каким способом нам избежать локального разложения ЦТАБ в ходе этого анализа?
Приводим параметры эксперимента:
рентгеноспектральная приставка X-MAX-20 фирмы OXFORD (Англия)
ускоряющее напряжение 20 кВ
эмиссионный ток поглощенных электронов – 70 мкА
Скажите, пожалуйста, каким способом нам избежать локального разложения ЦТАБ в ходе этого анализа?
Приводим параметры эксперимента:
рентгеноспектральная приставка X-MAX-20 фирмы OXFORD (Англия)
ускоряющее напряжение 20 кВ
эмиссионный ток поглощенных электронов – 70 мкА
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Может я че то путаю, но по моему этим методом, элементы легче Al Mg Na не определяются или определяются недостоверно. Азота там в 16! раз меньше чем углерода.
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Определяются, начиная с лития, но достоверность, конечно, уменьшается с уменьшением массы. Пробовали снимать чистые ЦТАБ, хлорид аммония, но та же самая картина - азот не видно. Но в нитрате калия видно..
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Интересно, а на какой подложке пробовали?
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Образец прессовали в таблетку и лепили ее на углеродный скотч.
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
Попробуйте вкатать в индиевую пластинку -- зарядка будет меньше.
Я бы вообще использовал РФЭС.
Я бы вообще использовал РФЭС.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
-
- Сообщения: 979
- Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
согласен с avor метод не самый лучший для таких вещей
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.
Из м/ф "Домовенок Кузя"
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.
Из м/ф "Домовенок Кузя"
Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа
EDX не предназначен для легких элементов (очень-очень криво определяет все, что меньше натрия). При использующихся энергиях не мудрено, что органика разрушается. ИМХО, вам нужен рентгенофлуоресцентный - он и картирование даст, и неразрушающий по своей природе.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей