Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Ср авг 01, 2018 10:44 pm

Здрасьте всем.
Был у нас ЯМР. 300ка. Varian.
С полимерами оно не могло, поэтому я его и не видела ни разу.А вот синтетики гоняли приборину в хвост и в гриву. Понятное дело, для публикаций снимали на более современных в Мск.Но сначала на родном.
Недавно пошли они заливать азот жидкий.
А в приборине ни азота, ни гелия. И магнит встал.Сейчас лето, понятное дело, никто ничего делать не будет, но, поскольку я "штатный закупщик" приборов и умею в интернет, собсн, попросили прозондировать почву.

Я пошарахалась в интернете. Есть фирма, у которой заявлено "Ремонт Bruker Avance 300...Bruker Avance 300 треснул корпус прибора".Наши подозревают, что да-трещина.
Вопросы:
1. Есть ли у кого-то опыт - чтоб ЯМР ремонтировали с такими как у нас симптомами.
2. Чем этот вариан такой специфический, кроме того, что производителя больше нет?Везде тендеры на ремонт Брукеров, про Вариан не нашла ничего.Может старый просто...

Ну и совсем дебильный вопрос. В какую ориентировочно сумму обойдется самый дешевый вариант замены этой 300ки? Или хотя бы в какую сторону смотреть?Брукер?Аджилент?
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 12:14 am

Если магнит ласты склеил, то проще (дешевле) вместе со мной магниты кастить, что при тех же габаритах 300ка реальна, правда я на 450 замахиваюсь. его сразу выбросить и новый купить.

А так, да, надо после квенча магнит пускать, предварительно гелий с азотом налив и это очень не просто..., вернее там всего-то ампер 70, но надо точно напряжение регулировать, чтоб гелий на меди не закипел и сверхпроводящую часть снова в квенч не ввел. На месте я бы справился, но я территориально в Германии нахожусь, поэтому это может быть очень не тривиальным быть.

Может ну его? Если вы мне хоть морально подсобите, я на своих магнитах (тут состав пробегал) может и 450МГц сделаю, а как DNP прикручу, так много чего видно будет и даже жидкого азота лить не надо будет, не то, чтоб в вариановской 300тке.... Я честно сильно стараюсь, чтоб у всех оно было. Я к чему... У меня мечта (надеюсь, что сбудется) 450-ку с ДНП на 60 каналов за 20-30к зеленых новую барыжить... Всем миром, надеюсь, получится :)
Последний раз редактировалось chemigor Чт авг 02, 2018 1:20 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение SIG » Чт авг 02, 2018 12:44 am

Конечно, надо на деревьях развесить тех, кто у Вас прибор обслуживал. На 300-ке решается 95 % обычных задач синтетической органической химии, если ручки прикручены не к заду и речь не идет о белках и полисахаридах. Мы рутину и на 250 снимали без проблем.

Если магнит выкипел, то это может означать , что ему полный конец. Или нет. В любом случае Вам надо вызывать сервис-инженера. смотреть, и если возможно, пытаться запускать магнит. Про фирмы ремонтные не слышал, лет 15 назад я знал, кто занимается обслуживанием Варианов, но теперь,я думаю, этот человек вряд ли работает. Их всего трое инженеров было по СНГ, так что шансов найти , думаю, мало. Вам нужен самоделкин с руками , а не меняльщик блоков, которых сейчас большинство.

Вообще процедура дорогая, поскольку гелия на запуск надо будет весьма много, и азота тоже и без гарантии результата. Что касается того, чтобы 300 магнит починить - думаю это утопия. Трещина в корпусе может означать, что у них пластиковая коробка треснула, а не магнит.Раньше в Курчатнике были такие спецы, но что сейчас- не знаю. Уж очень он непростой по конструкции и сильно вакуумный.. Приборов Varian относительно немного , сейчас больше Bruker популярен. Agilent вряд ли Вам поможет, но попробуйте. Запуск такого прибора раньше стоил $3000-5000 в зависимости от модели, без стоимости гелия , азота и без командировочных инженера.

А смотреть только в эту сторону и можно - либо Bruker либо Agilent. Теоретически, есть еще Jeol, но это на больших извращенцев. Приборов мало, мы - не Япония, и сервис соответствующий. По цене не скажу, раньше 300-ка с магнитом стоила порядка $300 K. Думаю, цена не слишком упала, если не выросла. По моим приборам цена здесь равна цене там, умноженной на 2 или 2,5. Вам ведь не только электронику нужно, но и магнит новый. Реально можно купить 300 или 400-ку, скорее даже 400 или выше.

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Чт авг 02, 2018 2:39 am

chemigor, а квенч - это чего? Я просто вот к ЯМР ну никаким боком. Термический анализ, реология - это да.
То есть понимаю принцип работы ЯМРа, но не понимаю, как в железе это сделано. Более того, я до сих пор понять не могу - как оно там треснуло.
Хотя есть предположение. Во избежание перетаскивания дьюаров, установку по сжижению азота частично (она там вроде из двух частей) поставили в комнату с ЯМР. Говорят, вроде вибрация была. Вот. Я не понимаю - как это - встал магнит. Он упал и приземлился? Поехала геометрия оболочки? Или там сам магнит наворачивается?

SIG, а как приходит капец магниту?
Трещина в корпусе может означать, что у них пластиковая коробка треснула, а не магнит
Пластик?где?
в реале никто не знает, что произошло. Это предположение, что трещина. Потому что раз нет гелиев и азотиев - оно же куда-то делось? Ну, через трещину наверное.

вообще ситуация грустная, потому что программы на железо кончились. Поэтому сейчас первым будут рассматривать ремонт. У нас почему-то вертится сумма на ЯМР - что 20 млн.руб надо. Ну то есть 310-320 тыс.долларов. Я представляю, что будет, если я запрошу цену у кого-нибудь из дилеров. Меня ж задолбают....письмами...звонками...Оставлю это занятие, выяснять цены, синтетикам. Пусть страдают после отпуска.

и-да, согласно правилам, мы можем купить только новый прибор....
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 3:18 am

kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 2:39 am
chemigor, а квенч - это чего? Я просто вот к ЯМР ну никаким боком. Термический анализ, реология - это да.
То есть понимаю принцип работы ЯМРа, но не понимаю, как в железе это сделано. Более того, я до сих пор понять не могу - как оно там треснуло.
Хотя есть предположение. Во избежание перетаскивания дьюаров, установку по сжижению азота частично (она там вроде из двух частей) поставили в комнату с ЯМР. Говорят, вроде вибрация была. Вот. Я не понимаю - как это - встал магнит. Он упал и приземлился? Поехала геометрия оболочки? Или там сам магнит наворачивается?
посмотрите хоть какой-нибудь сигнал, если хоть что-то на 300МГц есть, то магнит еще живой, но, по описанию, он размагнитился.

Там сверхпроводящие витки в медной оболочке с поддувом жидкого гелия. Если температура ушла из зоны сверхпроводимости, наступает квенч. То есть магнит после этого надо запускать снова. Я это делал, но это очень не тривиально, и, когда я это делал, получилось даже не с десятого раза, но я не сервисмен, а разработчик ЯМРов.
kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 2:39 am
в реале никто не знает, что произошло. Это предположение, что трещина. Потому что раз нет гелиев и азотиев - оно же куда-то делось? Ну, через трещину наверное.
ну раз нет, то скорей всего и магнита нет. Если совсем сложно проверить и электроника отказывается что-то показывать, то возьмите алюминиевую или медную палку, предварительно ОБЯЗАТЕЛЬНО проверьте, магнитится она или нет, и если ТОЧНО нет, то засуньте вместо пробирки. Если она будет двигаться, как-будто там глицерин налит, то магнит еще живой, если нет, то точно сдох. Офф: Если бы это был бы МРТ магнит, то можно было бы туда засунуть голову, если в момент засовывания затошнит, то там на 300МГц еще есть :)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение SIG » Чт авг 02, 2018 11:35 am

Вибрация установки могла повлиять только на стабильность спектров.
В магните есть соленоид из сверхпроводящей проволоки, который опущен в дьюар с жидким гелием. Снаружи этот дьюар коаксиально окружен дьюарами с жидким азотом. В катушку пускают ток, а потом ее закорачивают и он там остается, пока есть гелий и сверхпроводимость. Что произошло - если не следить за уровнями жидкостей, в какой- то момент гелий выкипает настолько, что соленоид начинает прогреваться, мгновенно переходит из сверпроводящего в обычное состояние и весь ток переходит в тепло. При этом остатки жидких газов мгновенно испаряются, создавая большое давление внутри дьюара. Это называется квенч. В хорошем исходе газы просто с диким ревом вырываются их соответствующих отверстий, в плохом - нарушается геометрия соленоида и дьюаров. Медленное
выкипание газов является нормальным явлением, поэтому требуется подливать регулярно азот и иногда-гелий. По мере старения магнита подливать надо чаще, поскольку вакуум в дьюарах постепенно деградирует. Вот как- то так. А терерь надо все откачивать, заливать с нуля газы, запускать ток в соленоид и прочее. Это должен делать специально обученный человек. И не всегда после квенча магнит остается в работоспособном состояни, хотя иногда бывает, что поле даже улучшается (редко)

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Чт авг 02, 2018 11:50 am

chemigor, SIG спасибо за инфу)

chemigor, каково это-разрабатывать ЯМР?)
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 1:24 pm

kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 11:50 am
chemigor, каково это-разрабатывать ЯМР?)
подписывайтесь, узнаете:
https://www.researchgate.net/project/EL ... ture-Range

остальные обсуждения тут на форуме есть :)

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Чт ноя 01, 2018 10:20 am

SIG писал(а):
Чт авг 02, 2018 12:44 am
----

А смотреть только в эту сторону и можно - либо Bruker либо Agilent. Теоретически, есть еще Jeol, но это на больших извращенцев. Приборов мало, мы - не Япония, и сервис соответствующий. По цене не скажу, раньше 300-ка с магнитом стоила порядка $300 K. Думаю, цена не слишком упала, если не выросла. По моим приборам цена здесь равна цене там, умноженной на 2 или 2,5. Вам ведь не только электронику нужно, но и магнит новый. Реально можно купить 300 или 400-ку, скорее даже 400 или выше.
Аджилент, оказывается, пришиб подразделение ЯМР.
На Брукер 300ку (с автосемплером и еще какими-то ништяками) мне прислали коммерческое, там больше миллиона евро :shock:

наш пациент вроде бы в коме, но не помер. Спец какой-то приезжал...вроде собираются пациента из комы выводить
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Аватара пользователя
Piston
Сообщения: 927
Зарегистрирован: Вт сен 21, 2010 11:36 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение Piston » Чт ноя 01, 2018 5:58 pm

В моем понимании Вариановские ЯМР доживают свой век, так как выше уже указано, что правоприемник Аджилен убил это направление. Поэтому, как я это понимаю, официальных сервис-инженеров по Вариану уже не должно быть. С железом, по моим предположениям, должен быть дичайший дефицит (только если что-то осталось на складах или предварительно смышлеными людьми не было прикуплено). Если там что-то треснуло - починить будет архисложно или вообще невозможно. Причем ценник на реанимацию - ремонт, плюс гемморойный перезапуск магнита (не говоря о том, что гелий будет литься рекой) Вас может неприятно удивить. Вся надежда на то, что Вы найдете идейного самоучку. Официально это будет нереально дорого.
Если там случился квэнч (а он точно случился) откуда там сохранится магнитность?
... make your choice "Saw"

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Вт дек 18, 2018 2:47 pm

Понятия не имею. Мне о ситуации не особо рассказывают. Звонили, спрашивали, нет ли внебюджета, скинуться на ремонт.
У меня нету. Да и не делали мы ничего на ЯМР, наши задачки там не решаемы были. А когда появились решаемые - ЯМР сдох.

Новый надо, давно говорили. Еще когда деньги были на такое железо. Но....
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

vev
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Ср янв 26, 2011 1:31 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение vev » Ср мар 25, 2020 6:51 pm

Изумительно.....

Рассуждения о вкусе манго тех, кто его не только не ел, но и не видел....

Какие-то рассуждения о пластике и дырах в магните... Реки гелия и азота... 450MHz...

Сразу постулируем: пластика в магните нет и быть не может. Разве что распорка между OVC и азотным шилдом. Там просто температура позволяет пластику работать. Рек тоже не ожидается. 450МГц - оно можно конечно любую частоту написать и магнит зарядить можно и на 450 МГц. Вот только Nb-Ti сверхпроводники дотягивают примерно 9.7T или чуть выше, а дальше - смена материала и технологии. Всвязи с этим и выходит 400МГц (9.4T). 450МГц это примерно 10.75T...

Дыры видел только на старых Брукерах. Там вода течет с азотных "рогов" по корпусу и затекает в паз с резиновым уплотнением. Из-за гальванопары происходит достаточно активная коррозия. Появляется каверна в области прилегания O-Ring и вакуум уходит. Но! Даже в этом случае, как правило, удается исправить ситуацию. Лично восстановил три таких магнита. Других дыр быть не может. Чисто гипотетически при термическом стрессе во время захолаживания и запуска может появляться микротечь из гелиевого криостата в вакуумный объем, но... Это все проверяется по уровню вакуума при захолаживании и предполагать такое для магнита, проработавшего 20 лет - не совсем разумно.

Что с магнитом произошло примерно понятно. Ничего страшного. Старые Оксфорды низкопольные - вещь неубиваемая. Знаю только один, убитый неправильной зарядкой.

На запуск такого, как у вас, магнита надо примерно 160л жидкого гелия и 250 л жидкого азота. Еще требуется примерно 5-7 дней потратить по времени.
Ну а начинать поиски тех, кто способен помочь, надо не здесь, а хотя бы с представительства Agilent. Они ж правоприемники Varian. Тогда получили бы контакты уже после первого звонка. Второй путь не сильно более длинный: позвонить владельцам Varian/Agilent cпектрометров, коих в России по моим прикидкам, человек под 30 наберется... Они точно дадут контакт :)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей