Акрилку или эпоксид количественно-как?
Акрилку или эпоксид количественно-как?
Здрасьте всем от несчастных недосинтетиков.
В общем, ждем ИКашник, там аукцион и все такое, + ошибка в ФЗ-44(ну кто после 1.07 аукционил - знают)...боюсь не раньше октября.
Мы вот какбэ не синтетики, но иногда варим что-нибудь полезное. Скажем, эпоксиакрилату(он же винилэфирный олигомер) из эпоксидки ЭД-20 и акрилки сварить не проблема.
Конечный продукт мы помним с детства(с 5го курса в смысле), его втут давно варили.
Но наши загребущие лапки дотянулись до всяких разных других эпоксидок. И там все не гладко, и надо бы контролировать процесс. Сварилось али нет? У меня сейчас коллега этим страдает. Ну и студент есть., да. Количество сваренных козлов скоро приблизится к 10 штукам и по сырью под кило. Печаль.
Закупками железа занимаюсь я, ну и ....хочу спасти коллег, но нет времени рыть неводное титрование или что там еще можно попробовать.
Вот и вопрос.
Как бы так определить либо эпоксидную группу количественно, либо карбоксильную кислоты в системе, где кашка из двух компонентов, растворителя нету там никакого.
У нас в наличии УФ-спектрометр(это я для количества), не поможет. ДСК, не поможет. СТА тож не поможет. ну вискозиметр есть. брукфильда. не совсем наш, но есть. Можно, канешн, по нему, но надо сначала корреляцию вязкость-степень превращения
Видимо, инструментальные методы можно считать недоступными. Народу предлагали по pH метру, но непонятно..аликвоту в воду бахать?или через другой растворитель?оно ж эмульсией осядет, как в эпичной методике обратного титрования NCO.
В общем, вопрос такой- никто подобных задач не решал?Это, как бы времянка на пару-тройку месяцев. Потом-то ИК наладим. я надеюсь
а, еще. хотелось бы прекурсоры по минимуму использовать. лучше без них. а то журнал и вообще тоска
В общем, ждем ИКашник, там аукцион и все такое, + ошибка в ФЗ-44(ну кто после 1.07 аукционил - знают)...боюсь не раньше октября.
Мы вот какбэ не синтетики, но иногда варим что-нибудь полезное. Скажем, эпоксиакрилату(он же винилэфирный олигомер) из эпоксидки ЭД-20 и акрилки сварить не проблема.
Конечный продукт мы помним с детства(с 5го курса в смысле), его втут давно варили.
Но наши загребущие лапки дотянулись до всяких разных других эпоксидок. И там все не гладко, и надо бы контролировать процесс. Сварилось али нет? У меня сейчас коллега этим страдает. Ну и студент есть., да. Количество сваренных козлов скоро приблизится к 10 штукам и по сырью под кило. Печаль.
Закупками железа занимаюсь я, ну и ....хочу спасти коллег, но нет времени рыть неводное титрование или что там еще можно попробовать.
Вот и вопрос.
Как бы так определить либо эпоксидную группу количественно, либо карбоксильную кислоты в системе, где кашка из двух компонентов, растворителя нету там никакого.
У нас в наличии УФ-спектрометр(это я для количества), не поможет. ДСК, не поможет. СТА тож не поможет. ну вискозиметр есть. брукфильда. не совсем наш, но есть. Можно, канешн, по нему, но надо сначала корреляцию вязкость-степень превращения
Видимо, инструментальные методы можно считать недоступными. Народу предлагали по pH метру, но непонятно..аликвоту в воду бахать?или через другой растворитель?оно ж эмульсией осядет, как в эпичной методике обратного титрования NCO.
В общем, вопрос такой- никто подобных задач не решал?Это, как бы времянка на пару-тройку месяцев. Потом-то ИК наладим. я надеюсь
а, еще. хотелось бы прекурсоры по минимуму использовать. лучше без них. а то журнал и вообще тоска
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
Определению эпоксидного числа будет мешать присутствие кислоты, а определению кислотного числа будет мешать реакция эпоксидных групп с кислотой. Можно поиграть на растворимости акриловых кислот в водно-спиртовом растворе. Непрореагировавшие акриловые кислоты должны растворяться в водном растворе этанола, а эпоксидка - нет. И рН водно-спиртового раствора можно легко измерять.
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
это-то понятно....Определению эпоксидного числа будет мешать присутствие кислоты, а определению кислотного числа будет мешать реакция эпоксидных групп с кислотой
а вот это
вариант...пасиб!Можно поиграть на растворимости акриловых кислот в водно-спиртовом растворе. Непрореагировавшие акриловые кислоты должны растворяться в водном растворе этанола, а эпоксидка - нет. И рН водно-спиртового раствора можно легко измерять.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
Привет коллега!
Есть такой вариант определения эпокси-групп. Он есть в практикуме по ЛКМ Лялюшко К.И. и Сорокин М.Ф., в инете его нет - может сейчас появился. Образец растворяют в растворе соляной кислоты в диоксане и после выдержки титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона.
Повлияет ли присутствие карбоксильных групп не знаю - давно это было, в моей практике таких случаев не было.
Возьмите модельную смесь ЭД-20 и акриловой кислоты и поймете.
С уважением StYV.
Есть такой вариант определения эпокси-групп. Он есть в практикуме по ЛКМ Лялюшко К.И. и Сорокин М.Ф., в инете его нет - может сейчас появился. Образец растворяют в растворе соляной кислоты в диоксане и после выдержки титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона.
Повлияет ли присутствие карбоксильных групп не знаю - давно это было, в моей практике таких случаев не было.
Возьмите модельную смесь ЭД-20 и акриловой кислоты и поймете.
С уважением StYV.
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
пасиб! перекину страждущим))
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
И учтите такую особенность - если диоксан очень сухой, то солянка в нем не растворяется - видно как ее капли плавают в диоксане.
Вот такая фигня.
Вот такая фигня.
Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?
Есть старинный способ преодолеть эту бяку: добавить пару миллилитров спиртику
А по сути - да, меркуриметрический метод подойдет. Но такая возня..
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей