ZrO2 тетрагональный
Re: ZrO2 тетрагональный
но вообще-то это круто: получить недопированную кубическую фазу))))Если получится даже кубическая, будет здорово!!
Re: ZrO2 тетрагональный
Моя опечатка, имелось в виду, что при тщательном подборе условий может удасться получение тетрагонального...
А переходы оба да, мартенситного типа.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Дык тетрагонал от кубического по дифрактограмме отличается (как и мартенсит от феррита) только дублетом некоторых рефлексов, а при том уширении линий, которое получили авторы, отличить практически невозможно... Слабые составляющие мультиплетов просто потонут в шумах при таком уширении. Надо долго и упорно копить именно в области дублетных рефлексов, чтобы получить что-то интерпретируемое...
Про связанную воду как раз понятно -- боялись высоко анелить.
Есть ещё работа 2014, где брали в качестве прекурсора цирконат бария и вроде бы получили тетрагонал.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Различия в электронном спектре тетрагонального и кубического полиморфа гораздо ярче выражены, наверняка для характеризации фазового состава была бы эффективна электронная спектроскопия.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
У них там и ширины пиков близкие - для тетрагона (если расщепрления явно не видно из-за уширения) щепящиеся пики должны быть шире. А так - свидетельств тетрагональности нет вообще.chaus писал(а): ↑Вс сен 09, 2018 6:50 pmДык тетрагонал от кубического по дифрактограмме отличается (как и мартенсит от феррита) только дублетом некоторых рефлексов, а при том уширении линий, которое получили авторы, отличить практически невозможно... Слабые составляющие мультиплетов просто потонут в шумах при таком уширении. Надо долго и упорно копить именно в области дублетных рефлексов, чтобы получить что-то интерпретируемое...
Про связанную воду как раз понятно -- боялись высоко анелить.
Есть ещё работа 2014, где брали в качестве прекурсора цирконат бария и вроде бы получили тетрагонал.
По ТГ - у авторов потеря массы непрерывно идет до 800С (хотя в тексте они и пишут об окончании потери при 400+). И сильно я подозреваю, что РФА образца после ТГ дал бы моноклинку...
Re: ZrO2 тетрагональный
Перекрывание Zr-O заметно различается.
По крайней мере, расчёты показывают разницу в положении валентной зоны около 1.5 эВ. Впрочем, есть и такие работы, в которых заметной разницы не прослеживается Если бы ТС удалось получить более-менее индивидуальные фазы при RT, можно было бы посмотреть в эксперименте.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
В свое время так же ошиблись в интерпретации рентгенограмм тетрагональной и кубической фаз, ясность внес компьютерный анализ у рентгенщиков , компутер- не глаз, все различает Я сделаю два образца , с нитратом и хлоридом цирконила, и отдам на рентген с расшифровкой. Еще подниму свои данные по допированному РЗЭ диоксиду циркония.chaus писал(а): ↑Вс сен 09, 2018 6:50 pmДык тетрагонал от кубического по дифрактограмме отличается (как и мартенсит от феррита) только дублетом некоторых рефлексов, а при том уширении линий, которое получили авторы, отличить практически невозможно... Слабые составляющие мультиплетов просто потонут в шумах при таком уширении. Надо долго и упорно копить именно в области дублетных рефлексов, чтобы получить что-то интерпретируемое...
Про связанную воду как раз понятно -- боялись высоко анелить.
Есть ещё работа 2014, где брали в качестве прекурсора цирконат бария и вроде бы получили тетрагонал.
Не очень понимаю, почему господа авторы с некорейскими фамилиями так боялись отжечь свои образцы: допированные я отжигала при 1000С 10 часов, все отлично.
Re: ZrO2 тетрагональный
chaus, я проведу синтезы и посмотрю, что получится. Гадать можно до бесконечности.chaus писал(а): ↑Вс сен 09, 2018 11:37 pmПерекрывание Zr-O заметно различается.
По крайней мере, расчёты показывают разницу в положении валентной зоны около 1.5 эВ.
morinaga1983.pdfdash2004.pdf
Впрочем, есть и такие работы, в которых заметной разницы не прослеживается
qunbo2008.pdf
Если бы ТС удалось получить более-менее индивидуальные фазы при RT, можно было бы посмотреть в эксперименте.
Статьи положила в копилку!
Re: ZrO2 тетрагональный
Попросить господ корейцев прислать образец?Alex K писал(а): ↑Вс сен 09, 2018 11:01 pmУ них там и ширины пиков близкие - для тетрагона (если расщепрления явно не видно из-за уширения) щепящиеся пики должны быть шире. А так - свидетельств тетрагональности нет вообще.chaus писал(а): ↑Вс сен 09, 2018 6:50 pmДык тетрагонал от кубического по дифрактограмме отличается (как и мартенсит от феррита) только дублетом некоторых рефлексов, а при том уширении линий, которое получили авторы, отличить практически невозможно... Слабые составляющие мультиплетов просто потонут в шумах при таком уширении. Надо долго и упорно копить именно в области дублетных рефлексов, чтобы получить что-то интерпретируемое...
Про связанную воду как раз понятно -- боялись высоко анелить.
Есть ещё работа 2014, где брали в качестве прекурсора цирконат бария и вроде бы получили тетрагонал.
По ТГ - у авторов потеря массы непрерывно идет до 800С (хотя в тексте они и пишут об окончании потери при 400+). И сильно я подозреваю, что РФА образца после ТГ дал бы моноклинку...
Re: ZrO2 тетрагональный
вчера поставила синтез с хлоокисью циркония, нитрата пока не нашла. Боялась, что при нагреве до 200С будет пахнуть аммиаком, ан нет, все в порядке, никто не жаловался в лабе.
Посушить оставлю на ночь при 100С , потом на отжиг решила поделить образец и одну часть прокалить до 450с( как делали авторы), а вторую- до 1000С( как обычно делаю я). Результаты сравню и сделаю выводы.
ЗЫ. На IR спектрах ничего, кроме связанной воды я не вижу..
Посушить оставлю на ночь при 100С , потом на отжиг решила поделить образец и одну часть прокалить до 450с( как делали авторы), а вторую- до 1000С( как обычно делаю я). Результаты сравню и сделаю выводы.
ЗЫ. На IR спектрах ничего, кроме связанной воды я не вижу..
Re: ZrO2 тетрагональный
Там же в бомбе греть надо, откуда запах...
Интересно будет рентген посмотреть.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
По теории, да))никакого запаха не должно быть, но у меня автоклавы самопальные, чуть позже сброшу фотку с продуктом синтеза . Увидите, что, если там недокрутить гайку, крышка вкладыша перекашивается, и система получается не очень герметичной Когда ставлю синтез в DMF, в печке пахнет растворителем, я-то привыкла, а моим физикам не ндравится..
Кстати, померила pH раствора после синтеза( уже с продуктом), получилось 10, но я немного переборщила с аммиаком, ставила синтез с pH 11.4
Re: ZrO2 тетрагональный
а вот мои автоклавы
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: ZrO2 тетрагональный
Хорошие.
При таком запасе болтов перекосить крышку маловероятно. Только десять болтов крестом обходить неудобно.
При таком запасе болтов перекосить крышку маловероятно. Только десять болтов крестом обходить неудобно.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
честно, не поняла вопроса, обычно сразу ставлю 4 штуки- по 2 в каждую печку
Re: ZrO2 тетрагональный
А Вы сделайте крышку вкладыша с широким буртом и вставляемую внутрь часть -- выпуклой в форме эллипсоида. Внутреннее давление будет её прижимать к крышке прочного корпуса и одновременно к стенкам.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Спасибо за идею, в следующий раз закажу себе такие Вообщем, пока и старые меня устраивают, еще не выработали ресурс.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей