ZrO2 тетрагональный
Re: ZrO2 тетрагональный
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: ZrO2 тетрагональный
в случае 1000 примесь к моноклинке настолько следовая, что вряд ли можно отличить кубик от тетрагона... Да и для 450 - тоже, но уже из-за уширения пиковSHU писал(а): ↑Вт сен 18, 2018 8:45 amZrO2 450 C 1000C.odtВсем доброе утро! Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С
Re: ZrO2 тетрагональный
аффтарам статьи- незачет))) как у них получилась тетрагональная, непонятно, делала все, как они написалиAlex K писал(а): ↑Чт сен 20, 2018 5:42 pmв случае 1000 примесь к моноклинке настолько следовая, что вряд ли можно отличить кубик от тетрагона... Да и для 450 - тоже, но уже из-за уширения пиковSHU писал(а): ↑Вт сен 18, 2018 8:45 amZrO2 450 C 1000C.odtВсем доброе утро! Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С
Re: ZrO2 тетрагональный
При 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.
При 450 С невозможно отличить кубическую фазу от тетрагональной: рефлексы слишком размыты из-за малых размеров кристаллитов. Но есть и моноклинная фаза, которой не было у авторов статьи.
А если попробовать поднимать температуру синтеза постепенно. Не сразу жахнуть 200 С, а сначала 100, потом 130 и т.д.? Может быть, получатся кристаллиты покрупнее и удастся определить фазу?
В современных статьях совершенно не пишут подробностей эксперимента. То ли дело довоенные статьи из Angewandte, в которых расписывали, сколько раз с каким интервалом встряхнуть колбу и как при этом должен измениться цвет осадка!
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
chaus, похоже, авторы статьи перепутали кубическую с тетрагональной: в статье рефлексы также размыты. Но мне фазы определял компьютер, нашим рентгенщикам я доверяю.
Дождусь результатов по последнему синтезу, и потом уже буду думать, как планировать следующие эксперименты.
Дождусь результатов по последнему синтезу, и потом уже буду думать, как планировать следующие эксперименты.
Re: ZrO2 тетрагональный
chaus писал(а): ↑Чт сен 20, 2018 7:30 pmПри 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.
При 450 С невозможно отличить кубическую фазу от тетрагональной: рефлексы слишком размыты из-за малых размеров кристаллитов. Но есть и моноклинная фаза, которой не было у авторов статьи.
А если попробовать поднимать температуру синтеза постепенно. Не сразу жахнуть 200 С, а сначала 100, потом 130 и т.д.? Может быть, получатся кристаллиты покрупнее и удастся определить фазу?
В современных статьях совершенно не пишут подробностей эксперимента. То ли дело довоенные статьи из Angewandte, в которых расписывали, сколько раз с каким интервалом встряхнуть колбу и как при этом должен измениться цвет осадка!
а в современных статьях не пишут ничего, что касается эксперимента, все, что у меня получается в последнее время, добыто методом проб и ошибок
Re: ZrO2 тетрагональный
А размеры областей когерентного рассеяния рентгенщики определили?
Дело в том, что для маленьких кристаллитов могут быть устойчивыми совсем не те (или не совсем те) фазы, которые хорошо известны для крупных (хотя бы тысячи ангстрем) кристаллов. Понимаете, при нуклеации образуются зародыши совсем не с той (или не совсем с той) симметрией, которая будет потом у выросших кристаллов. Как и когда кристаллит перестраивает свою структуру -- большой вопрос, а кто ему подсказывает, какой должна быть конечная структура -- вопрос ещё бОльший. Но факт, что при остановленном росте на размере частиц порядка 500 А карбонат кальция на электронограмме являл собой отнюдь не кальцит и не совсем арагонит, а что-то другое, но, по-видимому, псевдотригональное, хотя определять симметрию низкосимметричной структуры по электронограмме -- дело совсем-совсем неблагодарное.
У меня такой подход. Если я собираюсь как-то использовать (особенно модифицировать) литературную методику, я сначала предельно тупо воспроизвожу всё, что написано в статье. С теми же реактивами, навесками, до мелочей. Добиваюсь воспроизводимости и тогда начинаю менять. На первый взгляд долго, но в конечном счёте эффективнее, ибо позволяет запланировать ход работы, а плановое хозяйство есть залог высокой эффективности!
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
По порядку:
нет, я не просила определить области когерентного рассеяния, не думала, что это потребуется) просто попросила снять общую куртинку, обычно видно, какая фаза получилась. Про рост кристаллов поняла, дело в том,что наша лаборатория занимается наночастицами, т е нам чем меньше размер частичек- тем лучше, видимо, это добавляет проблем в данном случае.
Что касается статейных синтезов, то я да, сначала пробую авторскую методику, потом либо бросаю ее, либо модернизирую- это тоже работает
нет, я не просила определить области когерентного рассеяния, не думала, что это потребуется) просто попросила снять общую куртинку, обычно видно, какая фаза получилась. Про рост кристаллов поняла, дело в том,что наша лаборатория занимается наночастицами, т е нам чем меньше размер частичек- тем лучше, видимо, это добавляет проблем в данном случае.
Что касается статейных синтезов, то я да, сначала пробую авторскую методику, потом либо бросаю ее, либо модернизирую- это тоже работает
Re: ZrO2 тетрагональный
Как следует из прежнего обсуждения, кубик тяжело отличить от тетрагона, как визуально так и с помощью обработки на ЭВМ.
Измельчение кристаллов мельче 1000 А всегда доставляет трудностей; в данном случае форма пиков на дифрактограмме образца после анелинга-450 просто просит оценить размер областей когерентного рассеяния (по рабоче-крестьянски -- размер кристаллитов) по Шерреру.
Измельчение кристаллов мельче 1000 А всегда доставляет трудностей; в данном случае форма пиков на дифрактограмме образца после анелинга-450 просто просит оценить размер областей когерентного рассеяния (по рабоче-крестьянски -- размер кристаллитов) по Шерреру.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Хорошо, посчитаю размер частичек сама, это несложно.chaus писал(а): ↑Пт сен 21, 2018 6:42 pmКак следует из прежнего обсуждения, кубик тяжело отличить от тетрагона, как визуально так и с помощью обработки на ЭВМ.
Измельчение кристаллов мельче 1000 А всегда доставляет трудностей; в данном случае форма пиков на дифрактограмме образца после анелинга-450 просто просит оценить размер областей когерентного рассеяния (по рабоче-крестьянски -- размер кристаллитов) по Шерреру.
Проанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
Кубическую ДОПИРОВАННУЮ фазу я получила с большим трудом, так что недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном
Re: ZrO2 тетрагональный
Re: ZrO2 тетрагональный
Alex K писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 1:05 amширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...
Alex K, гляну EDX образца, вроде бы, отдавала на анализ
Re: ZrO2 тетрагональный
Ой, коллега, присовокупите к своим умозаключениям мою посылку о том, что фазовая диаграмма для наночастиц зачастую имеет мало общего с таковой для макрофазы...SHU писал(а): ↑Сб сен 22, 2018 7:10 pmПроанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
...
недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном
P.S. Не цирконий, а циркония, женский род, она моя. Цирконий -- металл Zr, циркония -- земля, окись этого металла ZrO2. Право, задолбала из уст неграмотных псевдоювелиров реклама изделий с фианитами: "-- И КУБИК ЦИРКОНИЯ!!!!" )))))) Cразу хочется выписать пять кубиков галоперидола! Не сочтите за граммарнацизм, просто живу и тружусь в самой циркониевой республике нашей Родины...
Последний раз редактировалось chaus Вс сен 23, 2018 3:46 pm, всего редактировалось 3 раза.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Чем!? Думаете, наша коллега работает с грязными исходниками?
Я бы наработал штук 5--10 синтезов и ехал/слал в столицу нашей Родины на курчатовский синхротрон... Там можно получить малошумные дифрактограммы и гарантированно отличить кубик от тетрагона. О, кстати, и на EXAFS тетрагон должен заметно раздублетить Zr-O!
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Настолько мало общего?chaus писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 3:28 pmОй, коллега, присовокупите к своим умозаключениям мою посылку о том, что фазовая диаграмма для наночастиц зачастую имеет мало общего с таковой для макрофазы...SHU писал(а): ↑Сб сен 22, 2018 7:10 pmПроанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
...
недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном
P.S. Не цирконий, а циркония, женский род, она моя. Цирконий -- металл Zr, циркония -- земля, окись этого металла ZrO2. Право, задолбала из уст неграмотных псевдоювелиров реклама изделий с фианитами: "-- И КУБИК ЦИРКОНИЯ!!!!" )))))) Почему-то сразу хочется выписать пять кубиков галоперидола.
то касается номенклатуры , впредь буду внимательнее. Галоперидол принимать не хочется)))
Re: ZrO2 тетрагональный
Как-то пили портвейн на берегу Чёрного моря с одним замечательным мужиком из Новосиба, так вот, по его данным наночастицы металлического олова с размером менее 120 нм при RT вообще ЖИДКИЕ. Как капельки ртути.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Хлорокись циркония у меня довольно старая, этикетка стертая, посмотреть квалификацию нет никакой возможности. Ищу EDX этого образца.chaus писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 3:30 pmЧем!? Думаете, наша коллега работает с грязными исходниками?
Я бы наработал штук 5--10 синтезов и ехал/слал в столицу нашей Родины на курчатовский синхротрон... Там можно получить малошумные дифрактограммы и гарантированно отличить кубик от тетрагона. О, кстати, и на EXAFS тетрагон должен заметно раздублетить Zr-O!
Что касается синхротрона, спасибо, конечно, думаю пока обойдемся своими силами и оборудованием. Жду результатов еще по 5 образцам.
Re: ZrO2 тетрагональный
Ничего себе)))Надо будет все-таки уточнить размер частичек полученных образцов
Re: ZrO2 тетрагональный
Самолечение штука хорошая, но EXAFS-а у Вас нет. А синхротрон -- вещь!!!
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Все-то Вы знаете про нас Понимаю, что синхротрон- вещь иногда незаменимая, но он в Москве.. Если возникнет необходимость, мне надо будет собрать кучу бумаг и разрешений , чтобы исследовать мои образцы. На данный момент времени нет, надо дописать статью + загрузить работой аспиранта( синтезировать ему наночастички золота в неводной среде)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей