ZrO2 тетрагональный

[SHU]

ZrO2 450 C 1000C.odt

Всем доброе утро! Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С

[Alex K]

ZrO2 450 C 1000C.odtВсем доброе утро! Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С

в случае 1000 примесь к моноклинке настолько следовая, что вряд ли можно отличить кубик от тетрагона... Да и для 450 - тоже, но уже из-за уширения пиков

[SHU]

ZrO2 450 C 1000C.odtВсем доброе утро! Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая
Нашла еще одну статью по получению тетрагонала диоксида циркония методом разложения комплексов с органическими кислотами и отжигом 700С

в случае 1000 примесь к моноклинке настолько следовая, что вряд ли можно отличить кубик от тетрагона... Да и для 450 - тоже, но уже из-за уширения пиков

аффтарам статьи- незачет))) как у них получилась тетрагональная, непонятно, делала все, как они написали

[chaus]

Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая

При 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.

При 450 С невозможно отличить кубическую фазу от тетрагональной: рефлексы слишком размыты из-за малых размеров кристаллитов. Но есть и моноклинная фаза, которой не было у авторов статьи.

А если попробовать поднимать температуру синтеза постепенно. Не сразу жахнуть 200 С, а сначала 100, потом 130 и т.д.? Может быть, получатся кристаллиты покрупнее и удастся определить фазу?

В современных статьях совершенно не пишут подробностей эксперимента. То ли дело довоенные статьи из Angewandte, в которых расписывали, сколько раз с каким интервалом встряхнуть колбу и как при этом должен измениться цвет осадка!

[SHU]

chaus, похоже, авторы статьи перепутали кубическую с тетрагональной: в статье рефлексы также размыты. Но мне фазы определял компьютер, нашим рентгенщикам я доверяю.
Дождусь результатов по последнему синтезу, и потом уже буду думать, как планировать следующие эксперименты.

[SHU]

Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая

При 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.

При 450 С невозможно отличить кубическую фазу от тетрагональной: рефлексы слишком размыты из-за малых размеров кристаллитов. Но есть и моноклинная фаза, которой не было у авторов статьи.

А если попробовать поднимать температуру синтеза постепенно. Не сразу жахнуть 200 С, а сначала 100, потом 130 и т.д.? Может быть, получатся кристаллиты покрупнее и удастся определить фазу?

В современных статьях совершенно не пишут подробностей эксперимента. То ли дело довоенные статьи из Angewandte, в которых расписывали, сколько раз с каким интервалом встряхнуть колбу и как при этом должен измениться цвет осадка!

а в современных статьях не пишут ничего, что касается эксперимента, все, что у меня получается в последнее время, добыто методом проб и ошибок

[chaus]

chaus, похоже, авторы статьи перепутали кубическую с тетрагональной: в статье рефлексы также размыты. Но мне фазы определял компьютер, нашим рентгенщикам я доверяю.

А размеры областей когерентного рассеяния рентгенщики определили?

Дело в том, что для маленьких кристаллитов могут быть устойчивыми совсем не те (или не совсем те) фазы, которые хорошо известны для крупных (хотя бы тысячи ангстрем) кристаллов. Понимаете, при нуклеации образуются зародыши совсем не с той (или не совсем с той) симметрией, которая будет потом у выросших кристаллов. Как и когда кристаллит перестраивает свою структуру -- большой вопрос, а кто ему подсказывает, какой должна быть конечная структура -- вопрос ещё бОльший. Но факт, что при остановленном росте на размере частиц порядка 500 А карбонат кальция на электронограмме являл собой отнюдь не кальцит и не совсем арагонит, а что-то другое, но, по-видимому, псевдотригональное, хотя определять симметрию низкосимметричной структуры по электронограмме -- дело совсем-совсем неблагодарное.

В современных статьях совершенно не пишут подробностей эксперимента. То ли дело довоенные статьи из Angewandte, в которых расписывали, сколько раз с каким интервалом встряхнуть колбу и как при этом должен измениться цвет осадка!

в современных статьях не пишут ничего, что касается эксперимента, все, что у меня получается в последнее время, добыто методом проб и ошибок

У меня такой подход. Если я собираюсь как-то использовать (особенно модифицировать) литературную методику, я сначала предельно тупо воспроизвожу всё, что написано в статье. С теми же реактивами, навесками, до мелочей. Добиваюсь воспроизводимости и тогда начинаю менять. На первый взгляд долго, но в конечном счёте эффективнее, ибо позволяет запланировать ход работы, а плановое хозяйство есть залог высокой эффективности!

[SHU]

По порядку:
нет, я не просила определить области когерентного рассеяния, не думала, что это потребуется) просто попросила снять общую куртинку, обычно видно, какая фаза получилась. Про рост кристаллов поняла, дело в том,что наша лаборатория занимается наночастицами, т е нам чем меньше размер частичек- тем лучше, видимо, это добавляет проблем в данном случае.
Что касается статейных синтезов, то я да, сначала пробую авторскую методику, потом либо бросаю ее, либо модернизирую- это тоже работает

[chaus]

Как следует из прежнего обсуждения, кубик тяжело отличить от тетрагона, как визуально так и с помощью обработки на ЭВМ.
Измельчение кристаллов мельче 1000 А всегда доставляет трудностей; в данном случае форма пиков на дифрактограмме образца после анелинга-450 просто просит оценить размер областей когерентного рассеяния (по рабоче-крестьянски -- размер кристаллитов) по Шерреру.

[SHU]

Как следует из прежнего обсуждения, кубик тяжело отличить от тетрагона, как визуально так и с помощью обработки на ЭВМ.
Измельчение кристаллов мельче 1000 А всегда доставляет трудностей; в данном случае форма пиков на дифрактограмме образца после анелинга-450 просто просит оценить размер областей когерентного рассеяния (по рабоче-крестьянски -- размер кристаллитов) по Шерреру.

Хорошо, посчитаю размер частичек сама, это несложно.
Проанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
Кубическую ДОПИРОВАННУЮ фазу я получила с большим трудом, так что недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном

[Alex K]

Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая

При 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.

ширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...

[SHU]

Пришли данные по рентгену,это отжиг 450С и 1000С, нет и следа тетерагональной фазы, только моноклинная и кубическая

При 1000 С образец, совершенно очевидно, рекристаллизован. А рекристаллизоваться при таких условиях он мог только в моноклинник.

ширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...

Alex K, гляну EDX образца, вроде бы, отдавала на анализ

[chaus]

Проанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
...
недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном

Ой, коллега, присовокупите к своим умозаключениям мою посылку о том, что фазовая диаграмма для наночастиц зачастую имеет мало общего с таковой для макрофазы...

P.S. Не цирконий, а циркония, женский род, она моя. Цирконий -- металл Zr, циркония -- земля, окись этого металла ZrO2. Право, задолбала из уст неграмотных псевдоювелиров реклама изделий с фианитами: "-- И КУБИК ЦИРКОНИЯ!!!!" )))))) Cразу хочется выписать пять кубиков галоперидола! Не сочтите за граммарнацизм, просто живу и тружусь в самой циркониевой республике нашей Родины...

[chaus]

ширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...

Чем!? Думаете, наша коллега работает с грязными исходниками?

Я бы наработал штук 5--10 синтезов и ехал/слал в столицу нашей Родины на курчатовский синхротрон... Там можно получить малошумные дифрактограммы и гарантированно отличить кубик от тетрагона. О, кстати, и на EXAFS тетрагон должен заметно раздублетить Zr-O!

[SHU]

Проанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
...
недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном

Ой, коллега, присовокупите к своим умозаключениям мою посылку о том, что фазовая диаграмма для наночастиц зачастую имеет мало общего с таковой для макрофазы...

P.S. Не цирконий, а циркония, женский род, она моя. Цирконий -- металл Zr, циркония -- земля, окись этого металла ZrO2. Право, задолбала из уст неграмотных псевдоювелиров реклама изделий с фианитами: "-- И КУБИК ЦИРКОНИЯ!!!!" )))))) Почему-то сразу хочется выписать пять кубиков галоперидола.

Настолько мало общего?
то касается номенклатуры , впредь буду внимательнее. Галоперидол принимать не хочется)))

[chaus]

Настолько мало общего?

Как-то пили портвейн на берегу Чёрного моря с одним замечательным мужиком из Новосиба, так вот, по его данным наночастицы металлического олова с размером менее 120 нм при RT вообще ЖИДКИЕ. Как капельки ртути.

[SHU]

ширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...

Чем!? Думаете, наша коллега работает с грязными исходниками?

Я бы наработал штук 5--10 синтезов и ехал/слал в столицу нашей Родины на курчатовский синхротрон... Там можно получить малошумные дифрактограммы и гарантированно отличить кубик от тетрагона. О, кстати, и на EXAFS тетрагон должен заметно раздублетить Zr-O!

Хлорокись циркония у меня довольно старая, этикетка стертая, посмотреть квалификацию нет никакой возможности. Ищу EDX этого образца.
Что касается синхротрона, спасибо, конечно, думаю пока обойдемся своими силами и оборудованием. Жду результатов еще по 5 образцам.

[SHU]

Настолько мало общего?

Как-то пили портвейн на берегу Чёрного моря с одним замечательным мужиком из Новосиба, так вот, по его данным наночастицы металлического олова с размером менее 120 нм при RT вообще ЖИДКИЕ. Как капельки ртути.

Ничего себе)))Надо будет все-таки уточнить размер частичек полученных образцов

[chaus]

Что касается синхротрона, спасибо, конечно, думаю пока обойдемся своими силами и оборудованием.

Самолечение штука хорошая, но EXAFS-а у Вас нет. А синхротрон -- вещь!!!

[SHU]

Что касается синхротрона, спасибо, конечно, думаю пока обойдемся своими силами и оборудованием.

Самолечение штука хорошая, но EXAFS-а у Вас нет. А синхротрон -- вещь!!!

Все-то Вы знаете про нас Понимаю, что синхротрон- вещь иногда незаменимая, но он в Москве.. Если возникнет необходимость, мне надо будет собрать кучу бумаг и разрешений , чтобы исследовать мои образцы. На данный момент времени нет, надо дописать статью + загрузить работой аспиранта( синтезировать ему наночастички золота в неводной среде)