ZrO2 тетрагональный
Re: ZrO2 тетрагональный
И в защиту ювелиров-стоматологов: бог с ней с номенклатурой, но в журналах по ювелирной и стоматологической тематике я довольно много вычитала полезной информации по диоксиду циркония. Больше, чем в научных журналах, например, по допированию ZrO2 редкими землями
Re: ZrO2 тетрагональный
циркониа - это только по английски. По русски таки "оксид циркония"chaus писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 3:28 pmОй, коллега, присовокупите к своим умозаключениям мою посылку о том, что фазовая диаграмма для наночастиц зачастую имеет мало общего с таковой для макрофазы...SHU писал(а): ↑Сб сен 22, 2018 7:10 pmПроанализировав еще раз данные, стала сомневаться, что у меня получилась кубическая фаза: она требует отжига выше 2500С, у меня температура поднималась только до 1000С.. так что ,скорее всего, имею на данный момент тетрагон с примесью моноклинки
...
недопированный цирконий однозначно должен быть тетрагоном
P.S. Не цирконий, а циркония, женский род, она моя. Цирконий -- металл Zr, циркония -- земля, окись этого металла ZrO2. Право, задолбала из уст неграмотных псевдоювелиров реклама изделий с фианитами: "-- И КУБИК ЦИРКОНИЯ!!!!" )))))) Cразу хочется выписать пять кубиков галоперидола! Не сочтите за граммарнацизм, просто живу и тружусь в самой циркониевой республике нашей Родины...
Re: ZrO2 тетрагональный
вопрос шумности решается временем накопления. А EXAFS в данном случае малой примеси к бадделеиту существенно менее информативен,чем дифракция...chaus писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 3:30 pmЧем!? Думаете, наша коллега работает с грязными исходниками?
Я бы наработал штук 5--10 синтезов и ехал/слал в столицу нашей Родины на курчатовский синхротрон... Там можно получить малошумные дифрактограммы и гарантированно отличить кубик от тетрагона. О, кстати, и на EXAFS тетрагон должен заметно раздублетить Zr-O!
Re: ZrO2 тетрагональный
ну примеси там (если на весь образец считать) может быть и менее 1% (по катионам). Та еще для EDX задачкаSHU писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 8:59 amAlex K писал(а): ↑Вс сен 23, 2018 1:05 amширина пика кубика/тетрагона тоже заметно уменьшилась. И есть у меня подозрение, что эта фаза вполне легирована...
Alex K, гляну EDX образца, вроде бы, отдавала на анализ
Re: ZrO2 тетрагональный
Для примеси -- согласен, а если получить образец, сходный с описанным в статье (то ли кубик, то ли тетрагон) -- EXAFS может быть хорошим арбитром.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
"Не сочтите за граммарнацизм, просто живу и тружусь в самой циркониевой республике нашей Родины"
Простите, сразу не увидела этой фразы. А позвольте узнать, что это за республика? как говорится," классиков надо знать в лицо"
"ну примеси там (если на весь образец считать) может быть и менее 1% (по катионам). Та еще для EDX задачка"
Да, такие концентрации примесей EDXопределяет с трудом, но определяет. К сожалению, на данный момент в НИИ осталось всего 2 микроскопа, остальные сломаны, ожидается поставка новых! сказали, подождать до середины октября
Простите, сразу не увидела этой фразы. А позвольте узнать, что это за республика? как говорится," классиков надо знать в лицо"
"ну примеси там (если на весь образец считать) может быть и менее 1% (по катионам). Та еще для EDX задачка"
Да, такие концентрации примесей EDXопределяет с трудом, но определяет. К сожалению, на данный момент в НИИ осталось всего 2 микроскопа, остальные сломаны, ожидается поставка новых! сказали, подождать до середины октября
Re: ZrO2 тетрагональный
Удмуртия, конечно. Чепецкий механический завод в Глазове находится, отсюда цирконий -- весьма излюбленная тематика местных химиков.
Неужели нет рентгенофлуоресцентного анализатора?
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Спасибо, буду знать, куда ехать на консультацию по цирконию))
Рентгено-флуоресцентный есть, конечно, правда, на анализ требуется несколько грамм образца( у меня сейчас есть мг 100 от силы)
Re: ZrO2 тетрагональный
На электронном микроскопе посмотреть форму кристаллитов.
Re: ZrO2 тетрагональный
пришли очередные результаты анализов)) просто чудеса чудесные: при отжиге 450С продукт, полученный из нитрата цирконила, представляет собой смесь кубической 0.242 и моноклинной 0.508, а при 1000С- однофазный моноклинный! Это как? д б все наоборот
Диоксид циркония, полученный разложением комплекса с терефталевой кислотой, состоит на 70% из кубической фазы и 26%- моноклинной.
Диоксид циркония, полученный разложением комплекса с терефталевой кислотой, состоит на 70% из кубической фазы и 26%- моноклинной.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: ZrO2 тетрагональный
повторю опыт с терефталевой и поставлю отжигаться не на 4 часа, а на 10, может, продукт весь перейдет в кубическую?
Re: ZrO2 тетрагональный
Почему? Именно так и должно быть, если при химической реакции образуются метастабильные фазы (кубическая и, возможно, тетрагон), а при нагреве они переходят в термодинамически устойчивую моноклинную фазу. Вспомните, что происходит с остаточным аустенитом при отпуске.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
Поняла, тогда, наверное, лучше сильно не греть образец? но мне надо отжечь органику после синтеза, образец с терефталевой до отжига представляет собой темно-коричневый порошок, после отжига 1000С- белыйchaus писал(а): ↑Вс окт 07, 2018 10:47 amПочему? Именно так и должно быть, если при химической реакции образуются метастабильные фазы (кубическая и, возможно, тетрагон), а при нагреве они переходят в термодинамически устойчивую моноклинную фазу. Вспомните, что происходит с остаточным аустенитом при отпуске.
Re: ZrO2 тетрагональный
Убрать органику можно кучей разных способов, простейший -- облучить жёстким УФ в потоке кислорода.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: ZrO2 тетрагональный
А со щавелевой или муравьиной ничего путёвого не получается? Их-то убрать проще некуда.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
-
- Сообщения: 213
- Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
- Контактная информация:
Re: ZrO2 тетрагональный
Мне попадались утверждения о том, что сульфат может стабилизировать тетрагональный оксид циркония. Таких работ достаточно много. Вот пример навскидку : https://link.springer.com/article/10.10 ... 010-4835-3 . Если Вам неорганические анионы не мешают, имеет смысл поискать в этом направлении, в т.ч. и для случая других анионов.
P.S. Выше Вам советовали статью Reddy et al. Я бы не делал более одной попытки, поскольку авторы - индусы. Вероятность проблем очень высокая. Я как то проверял серию сообщений от разных индусских авторов - не подтвердилась ни одно.
P.S. Выше Вам советовали статью Reddy et al. Я бы не делал более одной попытки, поскольку авторы - индусы. Вероятность проблем очень высокая. Я как то проверял серию сообщений от разных индусских авторов - не подтвердилась ни одно.
Re: ZrO2 тетрагональный
Добрый день! Давно не заходила в топик, конец года, надо закрывать грант, поэтому цирконий отошел на второй план пока)))Aequilibris писал(а): ↑Пн ноя 12, 2018 12:50 pmМне попадались утверждения о том, что сульфат может стабилизировать тетрагональный оксид циркония. Таких работ достаточно много. Вот пример навскидку : https://link.springer.com/article/10.10 ... 010-4835-3 . Если Вам неорганические анионы не мешают, имеет смысл поискать в этом направлении, в т.ч. и для случая других анионов.
P.S. Выше Вам советовали статью Reddy et al. Я бы не делал более одной попытки, поскольку авторы - индусы. Вероятность проблем очень высокая. Я как то проверял серию сообщений от разных индусских авторов - не подтвердилась ни одно.
Aequilibris, спасибо за идею с сульфатом, посмотрю, есть ли у меня сульфат циркония, или подумаю, как его сделать, в любом случае, появилась еще одна надежда на положительный результат Будет свободная минутка, поставлю синтез
Что касается индусских статей, я тоже в свое время, наивно начитавшись их , теперь просто игнорирую, зная, что ни одна методика из них не воспроизводится!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 26 гостей