фТАЛОЦИАНИНЫ

[Димон]

Ребята и девчата!

Хочу синтезировать фталоцианины переходных металлов. Самый простой способ -- сплавление фталевого ангидрида, мочевины, металлсодержащей компоненты и катализатора. Это можно сделать и в учебке. Нашёл методику, но там это всё делается в трихлорбензоле, что мне не подходит. Есть методики и без растворителя Может, кто-нибудь поможет их найти?
Спасибо.

[Gurikoff]

Будучи школьником, получал фталоцианин меди так (синтез с минимальными сокращениями взят из Химия и жизнь. Солтерсовская химия. Часть 3. Практикум. М.: РХТУ. 1997):
Взвесте 1,0 г фталевого ангидрида и 0,2 г безводного хлорида меди (II). Разотрите смесь в порошок. Смешайте в тигле 1,5 г мочевины и 0,005 г молибдата аммония. Поместите тигель на песочную баню и медленно нагревайте до ее плавления (около 130 Цельсия). В помешиваемую смесь внесите смесь фталевого ангидрида и хлорида меди. Медленно нагревайте до появления ярко-голубой окраски (но не выше 200 Цельсия). Выдерживайте смесь при этой температуре 30 минут. Если ярко-голубой вещество начнет темнеть, немедленно прекратите нагревание. Дайте смеси остыть.

Там реально получается нечто сине-зеленое. Видимо, сие можно почистить. Как - вопрос к тебе...

[vd]

Там реально получается нечто сине-зеленое.

Надо было мочевину брать не гранулированную (там куча примесей - связующих). А если другой не было - перекристаллизовать. А кроме того, прежде ввода в реакцию просушить в течение нескольких часов на бумаге под настольной лампой.

[Gurikoff]

Дорогой, у меня нет обыкновения вводит в реакцию то, что куплено как удобрение для помидоров. Мочевина в том опыте была взята квалификации "чда" (специально для тебя посмотрел). Все остальные реактивы - не хуже.

[vd]

И небось еще фирмы "Экрос"! Святая простота! Кто же в наше время верит этикеткам на банках! Опять же, не посушили вы её. А ведь, CuCl2 отчего-то именно безводный нужен!
В общем, не отмазывайтесь: я прекрасно представляю, что было на самом деле. Сам по малолетству так химичил, пока не понял, что это себе дороже.

[Cherep]

просушить в течение нескольких часов на бумаге под настольной лампой.

издевается, чтоли?

[Zomber]

Под мощной, нет... под очень мощной настольной лампой %%)

[Cherep]

ых. да не. дело в самой лампе. неужто в нормальной лаборатории больше сушить нечем.

[vd]

Для карбамида такая сушка оптимальна. Во-первых, нет локального перегрева, а во-вторых, чем ни суши - всё равно быстро не высушишь. Поэтому настольная стоватовка и тонкий слой мочевины на листе бумаги - самый самолет.

[Димон]

Всем спасибо.
А если другие фталоцианины -- никель, кобальт, цинк?

[Димон]

Синтезировал я фталоцианин кобальта с мизерным выходом. Он у меня получился иссиня-чёрный. А какого цвета фталоцианин никеля? Он у меня получился белый, но я сильно сомневаюсь, что он такого цвета. Помогите, пожалуйста, найти его настоящий цвет!

Спасибо

[slavert]

В теории фталоцианин никеля как и все квадратные комплексы никеля, должен быть красным или коричневым. На практике я его не видел, честно признаюсь.

[Димон]

Slavert.
Да, по теории кристаллического поля и из того, что я видел коё-какие другие комплексы никеля, оно так вроде и должно быть, но...найти бы это в справочнике или в нете...или скажи это тот, кто его своими собственными глазами видел...

[Димон]

И ещё вопрсик. Какого цвета безводный хлорид никеля. Я прокаливал 6 водный гидрат. Сначала зелёно-жёлтый, потом стал жёлтый, а в конце оранжевый. Может, я не до конца его обезводил?

[Satyros]

По-моему зеленый, но точно не помню. Вот безводный ацететат - точно зеленый.

[Димон]

2 Сатирос.
Да, ацетат точно зелёный. Но как может безводный хлорид никеля быть зелёным, когда при прокаливании он у меня желтел и вода летела?

[Satyros]

Значит перепутал.
Вообще, хлорид меди при обезвоживании тоже говнистый цвет приобретает, так что может во всём этом и есть смысл.

[Димон]

Вообще-то гидрат хлорида меди полагается обезвоживать в токе хлороводорода, чтоб не гидролизовался...

[Димон]

Нашёл -- безводный жёлтый. Выходит, я его перегрел?

[Satyros]

Про медь в Брауэре была метода с нагреванием в вакууме до 120 градусов. Так все обезвоживалось и не гидролизовалось.