Капельная воронка живет своей жизнью
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Капельная воронка живет своей жизнью
Здравствуйте уважаемые коллеги!
Кто сталкивался с необходимостью длительного медленного добавления какого либо реагента
к реакционной смеси (особенно кипящей) наверняка в курсе, как трудно соблюдать одинаковую
скорость добавления жидкостей из капельной воронки на протяжении часов - по мере уменьшения
объема вещества в воронке капать перестает вообще, потом прибавляешь - скорость меняется, и
можно сразу ливануть много... . Раньше я как то не обращал внимание на сей факт, и объемы были
небольшие, поэтому в течении 15..30 минут это можно было терпеть, но теперь как то надоело.
Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...? Воронки которые используем,
- чешские с трубкой для компенсации. Через воронку все время подается небольшой ток аргона, и
краны смазаны нормальной смазкой. Кто использует КВ с клапанами Янга, отзовитесь пожалуйста, -
есть ли на них аналогичная проблема или все прекрасно регулируется?
P.S. про плунжерные/перистальтические насосы и шприцевые дозаторы просьба не писать.
С уважением.
Кто сталкивался с необходимостью длительного медленного добавления какого либо реагента
к реакционной смеси (особенно кипящей) наверняка в курсе, как трудно соблюдать одинаковую
скорость добавления жидкостей из капельной воронки на протяжении часов - по мере уменьшения
объема вещества в воронке капать перестает вообще, потом прибавляешь - скорость меняется, и
можно сразу ливануть много... . Раньше я как то не обращал внимание на сей факт, и объемы были
небольшие, поэтому в течении 15..30 минут это можно было терпеть, но теперь как то надоело.
Вобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...? Воронки которые используем,
- чешские с трубкой для компенсации. Через воронку все время подается небольшой ток аргона, и
краны смазаны нормальной смазкой. Кто использует КВ с клапанами Янга, отзовитесь пожалуйста, -
есть ли на них аналогичная проблема или все прекрасно регулируется?
P.S. про плунжерные/перистальтические насосы и шприцевые дозаторы просьба не писать.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Можно, наверное и так сказать, хотя я бы сказал мягче -- неоптимальные.Magic Methyl писал(а): ↑Вс сен 30, 2018 10:08 amВобщем такой вопрос - у нас неправильные капельные воронки или...?
Ну смотрите, есть резервуар с жидкостью и есть дозирующий зазор, через который жидкость поступает под гидростатическим давлением, равным, как известно, ro*g*h, где ro -- плотность, g -- ускорение свободного падения, а h -- разность высот зеркала жидкости и дозирующего зазора. В начале дозирования h будет примерно равно высоте резервуара воронки, а в конце -- нулю... Расход жидкости через отверстие пропорционален корню квадратному из давления, так что по мере истечения жидкости, если резервуар цилиндрический, расход жидкости через отверстие будет равняться как корень из уровня жидкости.
Как должна быть устроена воронка, чтобы расход оставался как можно более постоянным? Да очень просто. Она должна иметь достаточно широкий, шаровой резервуар диаметра h на высокой узкой трубке с высотой H, причём H>>h. Тогда за всё время истечения жидкости из шарового резервуара высота уровня жидкости изменится только на малую составляющую h, а основная высота H останется постоянной. И только при вытекании остатков жидкости из трубки высота уровня будет меняться от H до нуля и придётся постепенно приоткрывать кран, чтобы жидкость вытекла до конца. Но в трубке жидкости мало, и риск "ливануть" уже небольшой. Да и не так опасно под конец реакции.
В старых книжках часто можно увидеть на картинках приборы именно с такими воронками -- шарик на дли-и-и-инной трубке, что указывает на несомненную мудрость наших предков. Единственное, что я никогда не видел таких длиннотрубочных воронок с компенсацией, а хотелось бы. Наверное, можно заказать стеклодуву, если таковой имеется.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
А тефлоновые краны не лучше? Они сейчас недорогие (в КНР).
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
я могу лишь сказать, что у нас в лабе всегда было известно, что "вот с этими воронками равномерно и медленно добавлять не получится, а с этими можно". какие-то мелкие тонкости в прилегании крана к шлифу, нне знаю, как объяснить, но факт.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Забейте в неё кусочек стеклоткани и откройте кран пошире.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.
Мы на магнийорганике из паршивого магния вообще только этим и спасались.
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Возможно, жидкость содержит механические примеси. Растворы сухих реактивов я всегда фильтрую (кроме щёлочи).
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Именно так коллега !
Я вот тоже подметил, что какие то капельные воронки "работают хорошо", а какие то прямо таки портят
настроение при работе - но вот не подписал я те "хорошие", а теперь найти не могу.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Вы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Нет, сам реагент жидкий, и его в добавок разбавляем хлорорганикой, взвеси/механических примесей точно
нет.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Ну, там железо было, а не магний. Магниевую стружку, видимо, точили совсем уж тупым станком и натир металла там был просто невменяемый.Magic Methyl писал(а): ↑Пн окт 01, 2018 6:26 pmВы наверное реактив Гриньяра после приготовления переливали в КВ, и потом по каплям
добавляли к реакционной смеси? Тут да, - если магний в виде суспензии остался, он может
забивать канал крана, - но у меня совершенно прозрачный раствор в КВ, и такое безобразие
происходит...
А по сути мы заменяем самую медленную стадию от зависящей от высоты столба на независимую диффузию. Скорость последней определяется материалом и практически постоянна.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Коллеги, а пользовался ли кто нибудь такими капельными воронками - как впечатление?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Нормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Коллега SkydiVAR, благодарю, - а как обстоят дела с регулировкой скорости прикапывания у таких воронок?SkydiVAR писал(а): ↑Чт окт 11, 2018 1:27 pmНормальная воронка. Со временем подгрызается тефлоновый кран - как сам запорный край (решается более тугим закручиванием), так и герметизирующая цилиндрическая часть (временно решается подтягиванием центрального винта). Разболтанные краны видел на воронках возрастом 10+ лет.
Это собственно самый важный момент для меня, - так как со стеклянными запорными кранами это лотерея.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
На малых скоростях - не слишком хорошо. Я прорезАл желобок неглубокий на запорной поверхности так, чтобы при затягивании он перекрывался за счёт эластичности тефлона. Так работает вроде нормально, если рствор без осадка.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Спасибо.
Я в принципе думал сделать тоже-самое со стеклянным краном, но как то побаиваюсь совсем испортить.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Есть принципиальные разницы между стеклом и тефлоном.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.
1. тефлон плохо смачивается.
2. у тефлона гораздо больше тепловое расширение.
3. тефлон при пожатии работает на упругой деформации.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Это конечно все понятно, я немного о другом - не станет ли течь кран, если
я немного изменю геометрию отверстия
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1640
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
В каком то из томов Физера, если память не изменяет, мне попадалась конструкция капельной воронки, в
которой сверху вставлена стеклянная палочка на резьбе, в которую вплавлена проволочка из благор.металла,
и которая входит в канал капилляра сливной трубки снизу. Регулируя винтом степень погружения проволочки
в отверстие капилляра получается очень точно регулировать расход жидкости в воронке. Не знаю насколько
это практично, но идея интересная. Хотя сейчас скорее все это заменяется шприцевыми автоматическими
дозаторами с электронным реле штока.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Капельная воронка живет своей жизнью
Прорезка трёхгранным алмазным надфилем канавок на поверхности пробки крана от отверстия миллиметров на 5 в сторону -- классическое решение. Только прорезать надо сразу с двух сторон пробки Z-образно, ну, это и так понятно. Главное, не перестараться)))) Чтобы осадок не забил отверстие, надо в трубку воронки в месте припайки к резервуару затолкать клочок стекловаты.
Вариант с засовыванием платиновой проволоки в кран мне не совсем понятен, потому что щель-то будет всегда одинаковая и равная диаметру проволоки. А вот если вместо крана использовать надетый на конец трубки отрезок силиконовой или тефлоновой трубки с зажимом от капельницы, а внутрь трубки пропустить платиновую проволочку или кварцевую нить, тогда действительно становится возможным удобно регулировать.
Вариант с засовыванием платиновой проволоки в кран мне не совсем понятен, потому что щель-то будет всегда одинаковая и равная диаметру проволоки. А вот если вместо крана использовать надетый на конец трубки отрезок силиконовой или тефлоновой трубки с зажимом от капельницы, а внутрь трубки пропустить платиновую проволочку или кварцевую нить, тогда действительно становится возможным удобно регулировать.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей