Таинственный коричневый...

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

Таинственный коричневый...

Сообщение Kverta » Пн апр 05, 2004 8:31 pm

Глубокоуважаемые химики,
У меня к вам вопрос в виде коричневого порошочка. Что бы это могло быть?... если иметь ввиду, что он не растворяется в воде и щелочи, но прекрасно растворяется в разбавленных кислотах, а именно - в соляной, серной, азотной, образуя прозрачный раствор.
Я не тестирую... Действительно надо узнать, что это такое. Если заинтересовались, слушайте дальше. К его раствору в соляной кислоте добавив щелочь выпадает белый осадок, добавив соду (не питьевую) образуется тоже белый осадок, а добавив свеженький раствор сульфида натрия, выпадает ярко-желтое вещество.
И еще. Было сказано, что коричневый порошек ядовит... Это его свойство не было проверено, потому не ручаюсь за его правдивость.
С благодарностью приму идеи по поводу идентификации порошочка и советы по дальнейшему его анализу.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Пн апр 05, 2004 9:33 pm

На какое-то соединение кадмия похоже. Ярко-желтый сульфид, это про него. Может это оксид кадмия, он как раз по-моему коричневый и ядовитый. Хотя, может я и путаю насчет оксида. Если есть возможность, сними РФА и посмотри по базе. Еще можешь водородом восстановить и посмотреть при какой температуре полученный металл будет плавится.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

может и кадмий

Сообщение Kverta » Вт апр 06, 2004 7:57 am

Да... был вариант, что это оксид кадмия. Вроди бы все совпадает - и карбонат, и сульфид, и гидроксид. Только йодид меня смущает. Он растворимый и желтый. Может кто знает, как выглядит роданид? У меня получился растворимый красный. Приливание желтой кровяной соли дало голубой осадок, а красной - желтый. Да, кстати, я работаю в школьной лаборатории, так что даже восстановление водородом немного затруднительно:)
Итак... это скорей всего кадмий. Только как бы в этом окончательно убедиться?

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

иодид

Сообщение Kverta » Вт апр 06, 2004 8:10 am

ах, да... ведь иодид от свободного иода может быть желтый:)
Последний раз редактировалось Kverta Сб апр 10, 2004 12:02 pm, всего редактировалось 1 раз.

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Вт апр 06, 2004 8:04 pm

Кадмия иодид растворимый. Это у кого то был синтез по неорганике в1 семестре из наших. Открываешь классику по кач анализу: Крешков, Алексеев, и проводишь все описанные на кадимй анализы. Потом можно и в анионах покопаться.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

анионы и анализы

Сообщение Kverta » Вт апр 06, 2004 10:18 pm

Классику я врядли найду, но кое-какую литературу получу как-раз завтра. Насчет анионов. Растворив порошок в азотке и добавив нитрат серебра, раствор остался бесцветным и ничего не выпало, так что скорей всего вещество является ни чем иным как оксидом. Однако восстановление водородом не дало результата. Наверно не хватило пламени спиртовой горелки:) другого "оборудования" не имеется. Вот такие вот дела... Пора бы успокоиться и поверить, что это кадмий, но... вдруг это свинец? или еще что... Неужели не может быть другого варианта?

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Ср апр 07, 2004 11:26 am

Можно попробовать другой вариант - взять железную пластинку (или любую другую, но чтобы ее ок.-восс. потенциал был между Сd и Pb) и засунуть ее в уксуснокислый раствор этого "порошочка" Если на поверхности выделится металл - значит свинец, если нет то кадмий. Можно еще воспользоваться бумажной ТСХ (элюент вода) с растворимыми солями "подозреваемых" металлов в качестве свидетелей.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср апр 07, 2004 2:22 pm

Сульфид свинца коричневый а не желтый. И оксид свинца желтый или красный. Так что это не свинец.
Попробуй магнетермическое или алюмотермическое восстановление, если водородом не получается.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср апр 07, 2004 2:23 pm

Сульфид свинца коричневый а не желтый. И оксид свинца желтый или красный. Так что это не свинец.
Попробуй магнетермическое или алюмотермическое восстановление, если водородом не получается.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

металлы

Сообщение Kverta » Ср апр 07, 2004 3:00 pm

Железо не подойдет. Оно ведь активней кадмия. А между кадмием и свинцом (если я тот потенциал смотрю) такие металлы как теллур, кобальт, никель, олово. Где я их возьму? Хотя из олова вроди бы делали консервные банки?
В любом случае это не свинец, но если на железном гвозде металл не выделится, а на кусочке олова появится, то это уже кое-что. Интересная идея. Спасибо.
А что там насчет алюмотермии? Можно просто например магний смешать с моим порошочком и подогреть или есть какая-то методика? Напоминаю, что у меня только спиртовка, так что сильно не нагрею.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

уксуснокислый?

Сообщение Kverta » Ср апр 07, 2004 3:02 pm

Да, кстати, а почему именно в уксуснокислый раствор? Он же воняет:) Нельзя например в слабой азотке растворить? Или я чего-то не знаю...?

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Ср апр 07, 2004 3:36 pm

Алюмотермию обычно делают так: смешивают с избытком алюминия, растертого в порошок, образец оксида, перемешивают и помещают в тигель. Лучше в тот, который не жалко. Тигель ставят в песчаную баню (ибо его скорее всего разнесет), а сверху насыпают тонкий слой зажигающей смеси - она состоит из пероксида бария и порошка магния. В эту конструкцию сверху втыкают "фитиль" из магниевой стружки и поджигают оную длиной лучиной, предварительно прикрыв глаза. Из полученного плава выделяют металл.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

нет нет

Сообщение Kverta » Ср апр 07, 2004 5:03 pm

О! что вы, господа:) С моими минимальными знаниями химии браться за такие фейерверки:) Я в любом случае не найду реагенты... значит восстановление отпадает. Остается замещение металлов.

Аватара пользователя
Satyros
Сообщения: 1934
Зарегистрирован: Чт мар 06, 2003 11:06 am

Сообщение Satyros » Ср апр 07, 2004 5:08 pm

Насчет реагентов ничем помочь не могу, а экспериментальная техника очень проста. Первокурсники в практикуме делают.
Те, кто уцелеют, расскажут, как всё было замечательно.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

я не студент:)

Сообщение Kverta » Ср апр 07, 2004 5:19 pm

Вы и так очень помогли, благодарю. Я хоть буду знать что такое алюмотермия в тигле:) А уж если чего не могу сделать, так найду другие способы идентификации этого вещества. Дело в том, что мне надо будет отослать способ его определения, а я еще учусь в школе, так что сложных методов от нас не ожидают.

Аватара пользователя
Serge
автор
Сообщения: 5021
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 12:57 pm
Контактная информация:

Сообщение Serge » Ср апр 07, 2004 5:37 pm

1. Если это действительно оксид кадмия, то выбросьте его к чёртовой матери, ибо он ядовит, как и все соединения кадмия.
2. Судя по всему, это действительно оксид кадмия, у которого оксид и вправду может быть коричневым, а сульфид - желтым.
3. При добавлении щелочи должен выпадать белый гидроксид, который должен растворяться в горячем концентрированном растворе щелочи.
4. Алюмо/магний-термией не советовал бы пробовать в не предназначенных для этого условиях.
although we appreciate diversity in our company being conservative we cannot accept any unexpected efforts to reach one's cbrtkm

Димон
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Сб фев 21, 2004 1:49 pm

Сообщение Димон » Ср апр 07, 2004 6:39 pm

Иодид свинца нерастворим в холодной и растворим в горячей воде, у него кристаллики под микроскопом -- неправильные 6-угольные призмочки.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

гидроксид

Сообщение Kverta » Пт апр 09, 2004 8:56 pm

Гидроксид растворяется в горячей концентрированной щелочи, но не то чтобы хорошо. Из где-то одного грамма примерно половина растворилась после несколькоминутного кипячения.
А иодид у меня полностью растворимый, так что точно не свинец.

Kverta
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн апр 05, 2004 4:40 pm
Контактная информация:

да, это он

Сообщение Kverta » Вс апр 18, 2004 9:31 pm

Коричневое вещество действительно было оксидом кадмия. Спасибо большое всем за советы по его определению.

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Re: да, это он

Сообщение Вячеслав » Сб июн 05, 2004 1:32 pm

Коричневое вещество действительно было оксидом кадмия. Спасибо большое всем за советы по его определению.

Кадмия, кадмия. Но кто Вам его дал!!? Насколько мне известно, работы с кадмием (ртутью, свинцом) запрещены в школе!

Если Вы работали с солями кадмия долго (да еще и нагревали), то могли запросто подцепить дозу. А кадмий - накопительный яд!
Срочно пейте молоко и белок яиц.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя