Химик, будь готов!, или Как не надо делать

[Helлен]

Ну у меня эта защита с 10%-ным влажным норм. снимается (конечно все зависит от сабжа)+ не только этим можно ее снимать.

[kika]

От жадности купила 30% палладий/C, он каждый раз когда добавляешь к метанолу дает хлопок пламени из колбы. Да ну нафик такой экстрим.

Во-во, у нас с метанолом тоже весело было.
Шев, не помню по каким причинам, промывал палладий метанолом и все это дело оставил в 2-л хим.стакане с дстаточной поверхностью отпарения. И вдруг слышу его крик - горим! Было огромное пламя по всей поверхности. Ну я ... по привычке в коридор за помощью. Так ручку двери схватила, что ручка у меня в руке осталась. У шефа с нервами было покрепче, успел накрыть стакан чем-то.

[ Post made via Android ]

[Гесс]

Если "источник" небольшой и "локальный", то можно накрыть тупо стаканом. Главное чтобы пламя было не настолько высоким чтоб стакан сделал "бздынь". Ну и накрывать если в керамической тяге - не "хлопком". . Проверено, тухнет. Ну а если большое и ничего под рукой нет - сваливайте с близлежащими растворителями.

Если пошла очередь "страшилок из жизни" то на моих глазах прошлый шеф побромировал. Над колбой были капельная воронка и холодильник. Причем холодильник обьемом не меньше колбочки в которой ставилось бромирование. Реакция не заводилась. Не заводилась. Не заводилась. Шеф успел захлопнуть тягу увидев как реакционная масса стремительно движется на выход из холодильника. Обошелся брызгами брома на руку ну и бромоспрыснутой тягой.

[Любитель_Манниха]

А чо бромировали-то?

[FOX-7]

Так ручку двери схватила, что ручка у меня в руке осталась.
[ Post made via Android ]

сильная женщина! Ну как с такой в шахматы можно в свое удовольствие играть

[kika]

Да-да! Только на расстоянии.

[ Post made via Android ]

[Гесс]

А чо бромировали-то?

Диметиладамантан (он жижкость) в два положения (с железом или его сАлями, непомню).

[radical]

Как точно не надо делать, так это далеко отходить от работающей установки (все время сидеть рядом без необходимости тоже не стоит, кстати). Сижу раз над вакуумной перегонкой, собираю свою фракцию, никого не трогаю. Подходят коллеги и просят подсобить. Иду с ними, помогаю. И тут, как обычно, ВНЕЗАПНО отключается электроэнергия. А у меня перегоняется хлорангидрид, и при остановке насоса вода засасывается в вакуумную линию. А я нахожусь на другом этаже. Погнал обратно с максимальной скоростью. Когда я показался в дверях, то увидел, что вода уже набралась в приемную колбу с хлорангидридом (он с холодной реагирует медленно), в холодильник (стоял самодельный для перегонки всяких высокоплавких с широкой внутренней трубкой, около 40мм, поэтому заполнился не сразу) и как раз переливается в куб. Первым делом, конечно, хотел снять вакуум, но видя такое дело, шарахнулся обратно к двери. И тут раздался БУМ. Не очень сильно, кстати, и без особого ущерба, видимо, потому, что установка была под вакуумом. Потери составили: запоротый синтез, колба, термометр в бане. Верхний термометр остался в холодильнике стоять, холодильник сам тоже не пострадал, т.к. был надежно зафиксирован с двух сторон. Но от колбы самый большой кусок был верхней половинкой шлифа, которая осталась на холодильнике, а мелкие осколки я на соседнем столе через три метра находил. Так что неизвестно, может и хорошо, что немного не успел.

[Гесс]

Я когда гнал под вакуумом хлорсульфоновую кислоту полдня собирал установку. С переделанной склянкой тищенко максимального обьема (водоструй), упханную в банку, куб укутан в асбест, приемник разумеется в подставке, перед всем этим добром экран, все из тяги выселены и тяга почти закрыта. Пожалуй это была самая качественно сделангная мной перегонка за всю работу в лабе. Получение более полулитра дымящейся азотки после этого казалось уже нетаким и стремным.

П.С. Опасность падения вакуума у хлорсульфонки не только в том что воду засосет но и в том что она разлагается согласно литературе на 2 градуса ниже чем показывал термометр на моей перегонке. Вакуум был нормальный. Видимо он просто не так сильно понижает Т кипения у хлорсульфонки.

[S324]

хлорсульфонка прекрасно гонится и без вакуума.
мы 40л перегоняли

[kika]

На днях проверяла, правильно ли в книге пишут, что в системе ТГФ с КОН идет интенсивное насыщение ацетиленом. Только вместо КОН взяла терц-бутанолят калия. Насыпаю его в реактор. Открываю неначатую бутылочку ТГФ, приливаю и.... ТакОй бОльшой бурлики началОся. Температура выше 70...
Мораль - осторожно, вода!
Ну в голову не пришло, что так много ее будет в неначатой бутылке...

[ Post made via Android ]

[Polychemist]

Гм. Почитайте где-то тут тему про очистку ТГФ. У меня аспирантка в бутылку с нестарым ТГФ присыпала щёлочь, забыв, что надо кидать по грануле, неторопясь. Сыпанула горсть. Был конкретный фонтан. И в том же институте есть завлабша без глаза, на той же почве. А уж алкоголят... Пользуйте только перегнанный, хотя бы над свежим KOH. Народ нарывался даже на недушевные простые эфиры с якобы очень малым ppm воды (по паспорту, от Sigma и т.п., в США!).

[Гесс]

хлорсульфонка прекрасно гонится и без вакуума.
мы 40л перегоняли

Видать у меня была неправильная литература. Она утверждала что при 180 с копейками хлорсульфонка накрывается.

[kika]

Гм. Почитайте где-то тут тему про очистку ТГФ. У меня аспирантка в бутылку с нестарым ТГФ присыпала щёлочь, забыв, что надо кидать по грануле, неторопясь... Пользуйте только перегнанный, хотя бы над свежим KOH.

Огромное спасибо, Polychemist!
Перегонять ТГФ побоялась, напужали возможными перекисями.
Спасибо Вам за предупреждение!
Но Вы знаете, сотрудник при мне сыпанул горсть порошка щелочи в бутылку, но, к огромному, как вижу, счастью, никаких видимых эффектов не было. Скорее и щелочь стара.
А я решила уже не рисковать, а вместо ТГФ лучше NMПироллидон взять.

[ Post made via Android ]

[Гесс]

А я решила уже не рисковать, а вместо ТГФ лучше NMПироллидон взять.

А цена?
ТГФ вещь не страшная, один раз обработали, натриевыую проволоку в бутль надавили, и стоит, живет, вполне сьедобный.
Не ну конечно не для металлорганики, туда свежеперегнанный, а лучче с Тилепапе, но вцелом не так он страшен. Ладно это скорее в тему ТГФа...

[SIG]

Коллеги - с ТГФ работать легко и просто при соблюдении двух простых условий. ТГФ надо покупать свежий и импортный. Потом он засыпается щелочью - либо гранулированной, либо, что еще лучше, порошкообразной, в литровой бутылке. Гигантомании не надо. Пускай он постоит над щелочью день. Затем вы его осторожно сливаете в литровую колбу над раскатанным натрием (проволокой) и небольшим количеством бензофенона ( 5-6 г). И снова пускай постоит. Затем кипятите с обратным холодильником, пока не посинеет,и перегоняется. В колбу потом долить новую порцию, и при необходимости добавить натрий и бензофенон. Можно пользовавться колбой до тех пор,пока остатка не накопится приблизительно треть колбы. Тогда ее нужно мыть и перезаряжать. Перегнанный растворитель хорошо стоит в плотно закрытой 1 л бутылке от реактивов Acros, продутой аргоном. Если нужен свежеперегнанный растворитель, то такой хранившийся просто переливается в колбу с Na/бензофеноном и снова перегонятся. При работе с 1л колбой и 1 л бутылками на 10 лет никогда проблем не было.
Проблемы начинаются тогда, когда растворитель берется из непонятного источника, или очень старый, или не дай бог, советский.

[kika]

Коллеги - с ТГФ работать легко и просто...

Спасибо большое!
Хлопотно, правда...
А почему бензофенон необходим?

[ Post made via Android ]

[Гесс]

Коллеги - с ТГФ работать легко и просто при соблюдении двух простых условий. ТГФ надо покупать свежий и импортный.
...
Проблемы начинаются тогда, когда растворитель берется из непонятного источника, или очень старый, или не дай бог, советский.

У меня опыта конечно меньше, но имхо последовательность
1) Высушить над хлоридом кальция
2) выдержать над щелочью согласно методике
3) выдержать над натрием до готовности
4) перегнать с дефлегматором
должна превращать любой ТГФ в ТГФ пригодный для дальнейшей абсолютизации или че там надо. Вопрос скорее в том что эта процедура может занять не одну неделю и сьесть столько щелочи и натрия, что ТГФ станет золотым.

Не, я конечно понимаю что некотрые реактивы бывают несовсем такие как ожидается когда берешь бутылку.
У нас на складе была бутылка с подписью "НЕТОЛУОЛ", произведенная в Ереване под маркой Толуол. Как мне рассказывали этот толуол не только расслоился на фазы, но и толуола не содержал.

[Гесс]

А почему бензофенон необходим?

В безводном безкислородном ТГФ бензофенон дает с натрием кетил окрашенный в фиолетовый цвет (сам бензофенон порошок невнятного светлосерожелтого цвета).
Вообщем когда кубовая колба с натрием и феноном синеет (это зависит от того насколько много вы засыпали кетила и насколько далек ТГФ от абсолютности), то то что кипит из этой колбы является абсолютным ТГФ.
Можно наблюдать красивую вещь - в прозрачном еще не кипящем но нагреваемом ТГФ лежит натрий, из нескольких точек от проволоки поднимается синяя дымка которая исчезает так и не достигнув поверхности.

[Ptizza]

Делаем так. С проволокой хранить.... пару раз рванули стеклянные тары.