Солянокислый диэтиламин+++

[chemist]

Да хоть сто три! Если человек не называет то, о чём говорит (лёгкая форма маразма), то об этом ему надо сказать. Не обязательно о маразме, но о том, что объект обсуждения - subject отсутствует или подменён! В Вашем случае тема (subject) называется "Солянокислый диэтиламин", но вдруг без объяснений появляется Этилакролеин, при этом у Вас хватает хуцпы обвинять собеседников в отсутствии сообразительности, это - явный симптом

[kika]

Ну да, легкая форма маразма. Иду лечиться...

[amik]

Коллега kika, хотя тема практически закрыта (+++ ), но всё-таки осмелюсь дать вдогонку маленький совет. Вы столкнулись с

Самая большая морока была приготовить не этилакролеин, а этот солянокислый диэтиламин, т.к. дымило все и разогревалось, даже при очень осторожном смешивании солянки и амина.

Нейтрализовывать сильное основание сильной кислотой лучше в более разбавленных растворах, т.к. последующая упарка избыточно загруженной в процесс воды до сухой соли или момента начала её кристаллизации существенно более простая и малоопасная процедура. Ротор или даже обычный стеклянный стакан на магнитной мешалке с нагревом помогут избегнуть неприятностей на стадии нейтрализации.
Вернее позволят не заморачиваться с избытком растворителя на первой стадии.

[ChemNavigator]

Получилось получить.
...98 %-ный этилакролеин!

А выход какой? И что было использовано в кач-ве катализатора - твёрдый солянокислый диэтиламин, как по методике, или раствор полученный из Et2NH и конц. HCl?

[IB]

Коллеги, огромнейшее спасибо за помощь и советы!!! Получилось получить.
Самая большая морока была приготовить не этилакролеин, а этот солянокислый диэтиламин,
т.к. дымило все и разогревалось, даже при очень осторожном смешивании солянки и амина.
Думаю, что та соль, которая осталась после отпарения воды и этилакролеина, может служить
для следюущего синтеза этилакролеина, если вдруг понадобиться повторить.

Поздравляю.
Да, amik прав, что касается разбавленных растворов. И для Ваших целей явно подошла бы и соль полученная упариванием. Пусть она может быть с примесями диэтиламина, но ведь в данном случае всё же равно.
Альтернативно можно было бы добавлять диэтиламин через длинный холодильник Либиха, чтобы избежать образования "дымов". Ну и охлаждать реакционную среду , куда ж без этого.

[kika]

... всё-таки осмелюсь дать вдогонку маленький совет.

Спасибо, amik, большое! Все советы с благодарностью принимаются.
Наверное, если бы все начать сначала, то готовили бы катализатор, используя более разбавленные растворы.

А выход какой? И что было использовано в кач-ве катализатора - твёрдый солянокислый диэтиламин, как по методике, или раствор полученный из Et2NH и конц. HCl?

Выход высокий - 93 %, если считать этилакролеин только в органическом слое.
В качестве катализатора брали водный растор, как тут и советовали, особенно IB, которому отдельное спасибо.
Органического слоя было процентов 40 от общего количества дистиллята.

Да, amik прав, что касается разбавленных растворов. И для Ваших целей явно подошла бы и соль полученная упариванием...

У нас осталась отработанная соль, может, еще сгодится.
А так аналитики с балодарностью взяли отобрали у нас образец. Им даже 1 % воды не мешает, но, может, досушат молеклярным ситом...

Коллеги! Еще и еще раз, огромнейшее Вам всем спасибо за участие, советы, напутствия!

[ChemNavigator]

Выход высокий - 93 %, если считать этилакролеин только в органическом слое.
В качестве катализатора брали водный растор, как тут и советовали, особенно IB, которому отдельное спасибо.
Органического слоя было процентов 40 от общего количества дистиллята.

А Вы уверены, что Ваш органический слой - это чистый этилакролеин, и без примеси, например, того же исходного бутаналя? А то у Вас выход получился больше чем по ориг. методике (90%).

[kika]

Ну, смотрите - GC показал 0,8 % непрореагировшего масляного, Фишер - 1 % воды, GC MS - это этилакролеин. О своей уверенности/неуверенности и не задумывалась - цифры по-другому подумать не дали.
По поводу выхода. Ну, вот такой получился. Может, соль была свеже приготовлена - одним махом, то бишь в один день, все сделали - и соль, и этилакролеин.
IB помог с советом, все, как он посоветовал, воспроизвели - сначала рН до 3, потом до 6,5 и т.д.
Спасибо большое!
Методика хорошая -это одно, а советы полезные - это вдвойне хорошо.