термоанализ

[lloyd]

Коллеги,

каким образом определяется температура стеклования жидкого реактопласта с помощью ДМА?

[lloyd]

Пробую делать по ИСОшной методике, метод А. Оснастка - толкатель с шариком и стаканчик для пробы на рамке. Экзотерма смолы получается настолько сильной, что температура образца обгоняет температуру печи, из - за этого скорость подъема температуры не линейная получается. Может быть дело только в смоле? Я в принципе не понимаю каким образом температуру стеклования жидкого реактопласта мне на этом анализаторе измерить

[marat]

А разве у "жидких" жидкостей есть стеклование?
Тем более, неблагодарное дело искать температуру стеклования у реактопластов.
Как вариант надо попробовать смоченную стеклоткань на двухстороннем кантелевере или на геометрии сжатия, если пластины не жалко.

[kali666]

marat, температура стеклования, правда у отвержденных реактопластов методом ДМА - это классика; потому что ДСК не ловит(пример - эпоксидки).Более того, только ДМА может дать набор температур стеклования у многокомпонентных полимерных композитов
Геометрию можно любую подходящую с точки зрения значений

lloyd,ИСО утащила, спасибо)))А то мы все в приборах терм.анализа, а вот ИСО мало какие есть.
Поясните подробнее -какую задачу решаете. Не совсем понятно....

[marat]

kali666, внимательно читаем первое сообщение топикстартера.
upd
Скорее всего стоит задача определить время/температуру желатинизации (гелеобразования). А чувствительности Нэча с шариком не хватает. Хотя я не уверен, что и с полоской стеклоткани это удасться.

[lloyd]

Уважаемые kali66 и marat, прошу прощения за допущенную ошибку. Действительно имел ввиду температуру и время желатинизации, а говоря в общем - поведение при отверждении. Вот толкатель с шариком у меня есть, но каждый раз он застревает в смоле и все. Стандарт есть АСТМовский, называется ASTM D4473 - 08 Standard Test Method for Plastics: Dynamic Mechanical Properties: Cure Behavior, как то ведь люди делают. В моем понимании необходимо установить амплитуду таким образом, чтобы шарик за один период успел побывать в смоле, а затем полностью из нее вышел.

kali66, Вы обращайтесь, стандарты есть некоторые на термоанализ, у самого с недавнего времени приборов много, потихоньку разбираюсь как могу, литературкой запасаюсь

[marat]

Какие амплитуда, усилие и частота?

[lloyd]

усилие 1 Н, частота 1 Гц, амплитуда 50 мкм

[lloyd]

вот мне интересно, я установлю амплитуду определенную - хорошо. Положим начну тест, толкатель начнет давить на образец, образец жидкий, сопротивления нема, шаговый двигатель будет подстраивать толкатель до тех пор пока он дна стакана с полимером не достигнет и не достигнет нужной амплитуды. Какой толк тогда вообще от установки амплитуды ? уф, понимания нет у меня как это все работает

[marat]

Чуть-чуть не так. Задаем частоту и опытным путём подбираем амплитуду, так чтобы ДМА работал в «комфортном» диапазоне усилий. Т.е. где-то в среднем диапазоне. В Вашем случае, усилие не должно быть слишком малым, чтобы прибор измерял реальное значение, а не шум. Вполне возможно, что придется поднять частоту.

Если проблем с НТД нет, то рекомендую посмотреть ASTM 4473.

[lloyd]

получается так, что еще и экзотерма реакции настолько большая, что скорость нагрева печи сбивается из - за нее и линейной скорости подъема температуры нет

[marat]

получается так, что еще и экзотерма реакции настолько большая, что скорость нагрева печи сбивается из - за нее и линейной скорости подъема температуры нет

С этим бороться можно только снижением количества отвердителя/катализатора. Ну, или растворяя композицию в инертном растворителе.

[kali666]

kali666, внимательно читаем первое сообщение топикстартера.

угу
upd

Скорее всего стоит задача определить время/температуру желатинизации (гелеобразования). А чувствительности Нэча с шариком не хватает. Хотя я не уверен, что и с полоской стеклоткани это удасться.

Вы с каким оборудованием работаете?В смысле - производитель какой...

[marat]

Вы с каким оборудованием работаете?В смысле - производитель какой...

TA Instruments

[kali666]

Вы с каким оборудованием работаете?В смысле - производитель какой...

TA Instruments

ААА. понятно. в смысле - интересно. не было возможности посмотреть вблизи.У нас все - Netzsch и Кальве сетарамовский....
Насколько помню, DMA TA помощнее нетчевского будет

[marat]

Насколько помню, DMA TA помощнее нетчевского будет

В ДМА вся соль не в мощности, а в чувствительности и точности. Если нужна мощность, то лучше использовать испытательную машину aka разрывная

[Niikam_Lab]

Время желатинизации я измерял методом параллельных круглых пластин (но это для очень вязких сред). Для менее вязких, для того чтобы не вытекло при нагревании, есть еще что-то типо маленькой плоской круглой чашечки в которую помещается капля образца и индентор (круглая плоская пластина) давит на образец. Как только E' начинает расти, а не падать (например при начальном расплавлении) - это и есть ваша точка желатинизации.
Tan delta=E''/E', конечно же, будет падать. (Исправлено)
Учитывая большую экзотерму реакции - используйте продувочный газ с большой теплоемкостью (гелий), может быть надо поиграться с интенсивностью потока.
Делал на Perkin Elmer DMA7 (1990-го) года выпуска. Он до сих пор работает и калибруется по всем тестам, наверное это о чем-то говорит

[kali666]

Насколько помню, DMA TA помощнее нетчевского будет

В ДМА вся соль не в мощности, а в чувствительности и точности. Если нужна мощность, то лучше использовать испытательную машину aka разрывная

я в курсе, просто отличие запомнила TAI от Netzsch именно в силе...

Время желатинизации я измерял методом параллельных круглых пластин (но это для очень вязких сред). Для менее вязких, для того чтобы не вытекло при нагревании, есть еще что-то типо маленькой плоской круглой чашечки в которую помещается капля образца и индентор (круглая плоская пластина) давит на образец. Как только E' и tan delta начинают расти, а не падать (например при начальном расплавлении) - это и есть ваша точка желатинизации.
Учитывая большую экзотерму реакции - используйте продувочный газ с большой теплоемкостью (гелий), может быть надо поиграться с интенсивностью потока.

О, я знаю, зачем мы гелий купили))))
Коллеги, этак нам придется тему по термическому анализу создавать и там опытом обмениваться....
На ДМА никто не пробовал снимать что-то типа реологии? То есть с шариком, но не отверждение, а изменение вязкости от температуры?

[lloyd]

в программе режим отдельный идет - viscosity ball называется. Насколько я понял, он опционален, да и определение абсолютных значений вязкости дело не простое.

[marat]

О, я знаю, зачем мы гелий купили))))

Однако продувка гелием - это недешевое удовольствие. Проще увеличить площадь контакта с продувочным газом и уменьшить массу образца = тестирование на полоске металла/стеклоткани.

А вязкость на шарике - вещь относительная. Можно использовать только для оценки величины и сравнении образцов.