неклассическая флэш-хроматография

[www]

Всем доброго времени суток!
Хочу спросить по етому типу хроматографии. Нужно ли дожидаться, чтобы раствор начал скапывать сам или как только налил очередную порцию растворителя сразу надо давать вакуум?
Заранее спасибо.

[rombach]

... или как только налил очередную порцию растворителя сразу надо давать вакуум?

Вакуум лучше впускать.

[Сержл]

Как в голову взбредет, это обычная фильтрация, но столбик растворителя желателен.

[cynnamoyl]

Всем доброго времени суток!
Хочу спросить по етому типу хроматографии. Нужно ли дожидаться, чтобы раствор начал скапывать сам или как только налил очередную порцию растворителя сразу надо давать вакуум?
Заранее спасибо.

Так при класической флеш лутше под давлением фильтровать (rombach-респект).

Если ты подготовил сорбент(т.е. смочил и выгнал воздух) то сразу влючай апарат.

Ну и столбик растворителяобязателен(Сержл-респект).

[www]

всем большое спасибо. Вот только не понял как надо?! Вот яподготовил колонку, сверху залил мое вещество, подождал пока пропитает сорбент, заливаю элюент и?? Жду пока начнет снизу само скапывать и затем даю вакуум или залил элюент и сразу вакуум?
P. S. Под давлением буду делать, безусловно, но общая процедура какова?

[Сержл]

Готовишь сорбент, засыпал, залил растворитель, прогнал до уплотнения. Залил свою жижу, включил водостуй, все прошло, промыл сорбент элюентом. 2 минуты на все.

[cynnamoyl]

Готовишь сорбент, сасыпал, зали растворитель, прогнал до уплотнения. Залил свою жижу, включил водостуй, все прошло, промыл сорбент элюентом. 2 минуты на все.

+1 (но у меня затягивается сам процес до 10-15мин)

[kats]

А может имеется в виду флеш на сухой колонке? Тогда там по-другому. Сорбент сильно и равномерно утрамбовывается под вакуумом, проливается один раз элюентом, сушится, заливается смесь в минимальном количестве р-ля сушится, и так далее проливаешь, сушишь... Вакуум спускается только при смене приёмников для фракций. Проливать надо фиксированными объёмами элюента. А вообще процедура детально описана в супер-книжке Шарпа Практикум по орг. химии

[Константин_Б]

Готовишь сорбент, сасыпал, зали растворитель, прогнал до уплотнения. Залил свою жижу, включил водостуй, все прошло, промыл сорбент элюентом. 2 минуты на все.

+1, и ещё для более равномерного нанесения вещества на колонку (да и чтобы потом элюентом не взмучивать силкагель) сверху кладётся кружок фильтровальной бумаги.

[Сержл]

Готовишь сорбент, сасыпал, зали растворитель, прогнал до уплотнения. Залил свою жижу, включил водостуй, все прошло, промыл сорбент элюентом. 2 минуты на все.

+1, и ещё для более равномерного нанесения вещества на колонку (да и чтобы потом элюентом не взмучивать силкагель) сверху кладётся кружок фильтровальной бумаги.

Я такой ровности кружок буду неделю вырезать. Можно оставить слой элюента 0,3-0,5 см и прилить к нему, но без дури, медленно.

[Cezar]

Я ваты кладу сверху, если вещества позволяют.

[pH<7]

См. также
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=4560

Cherep: там идёт речь о так нескромно названным мною "классическом" варианте флэш-хроматографии. Речь идёт о статье Кларка Стилла в JOC 1978 года

[Константин_Б]

Готовишь сорбент, сасыпал, зали растворитель, прогнал до уплотнения. Залил свою жижу, включил водостуй, все прошло, промыл сорбент элюентом. 2 минуты на все.

+1, и ещё для более равномерного нанесения вещества на колонку (да и чтобы потом элюентом не взмучивать силкагель) сверху кладётся кружок фильтровальной бумаги.

Я такой ровности кружок буду неделю вырезать. Можно оставить слой элюента 0,3-0,5 см и прилить к нему, но без дури, медленно.

Да ладно те, Сержл. Вырезается за минуту по тому же принципу, что и для Бюхнера(в практикуме вроде бы всех учили). Да и ровности особой там совершенно не нужно. А вот на голый силкагель как осторожно ни льёшь элюент, всё равно получается кривобоко, да и времени больше потеряешь.

[Cherep]

Да, если чтото типа делить с помощью фильтровальной воронки, типа от гадостей на старте, я на силикагель слой песка, потом фильтр из бумажки (можно меньшего диаметра) потом опять песок. Просто песок тоже раздерибанивает элюентом.

[StYV]

Если диаметр девайса для флэш все время один и тот же, то проще один раз сделать из куска трубы типа сверла для сверления резиновых пробок и им выбивать рооовненькие кружочки.
Обычно пользуюсь покупными фильтрами из стекловолокна, остались еще с давних пор (вот тогда закупались!).
С уважением StYV.

[Cherep]

Я заголовок исправил, чтобы народ не путался.

[SIG]

Все понятно, но вот вопрос- в чем неклассичность-то? Два метода - фильтрование через силикагель и флеш-хроматография на сухой колонке, ничего гового

[Cherep]

в чем неклассичность-то?

Я переименовал.
Бюрократ Cherep за классический флэш признаёт только то что описано в статье
W. Clark Still,* Michael Kahn, and Abhijit Mitra

J. Org. Chem. 1978, 43, 2923-2925

[SIG]

Ок, посмотрю завтра.

[pH<7]

Бюрократ Cherep за классический флэш признаёт только то что описано в статье
W. Clark Still,* Michael Kahn, and Abhijit Mitra

J. Org. Chem. 1978, 43, 2923-2925

Собственно, exchange.