Гель проникающая хроматография

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Чт фев 25, 2016 9:55 am

Дорогие, друзья. Недавно задался вопросом препаративного разделения полиэтокилированных полимеров. По ГПХ в смеси есть 2 полимера примерно 1:1, массы 100000 и 3000. В связи с этим есть вопрос их разделения. Никто не подскажет как это можно сделать? Может быть на силикагеле? Или есть аналоги гравитационной колоночной хроматографии, где используются гели, как в ГПХ? Может кто знает?

futba
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Пн дек 21, 2015 9:48 am

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение futba » Чт фев 25, 2016 10:44 am

что-то на счет силикагеля я крайне сомневаюсь...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение avor » Чт фев 25, 2016 11:52 am

Это ПЭГ ППГ? Водорастворимый? Препаративный? Это сколько 10г, 100г,1кг,10кг 100кг?

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Чт фев 25, 2016 12:09 pm

Это сополиемры ПЭГ и ППГ, в блок или статика неизвестно. Растворяется во "всем" полярном, кроме воды. В воде образует эмульсию.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Чт фев 25, 2016 12:10 pm

futba писал(а):что-то на счет силикагеля я крайне сомневаюсь...
по ТСХ в системе карбинол-хлороформ два пятна - на старте и вверху. Возможно конечно это и примеси какие-нибудь.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Чт фев 25, 2016 12:35 pm

avor писал(а):Это ПЭГ ППГ? Водорастворимый? Препаративный? Это сколько 10г, 100г,1кг,10кг 100кг?
мне необходимо буквально 0,1-1 г разделить, можно и меньше конечно, но не желательно)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение avor » Чт фев 25, 2016 6:14 pm

1) Как вы узнали что там два типа молекул 3000 и 100000?
2)В чем ваш вопрос? Какой использовать сорбент? Или как сделать из дерьма конфету не заплатив ни грамма денег?
Огласите список ваших возможностей. Если вас не смущает закупка сорбента в сигме (акросе) и тд. тп.,то....... А если смущает так и что у вас есть, в конце концов?
Вам нужна смола с размером пор ну до 50000 лучше до 10000. Большая фракция сквозь нее проскочит маленькая застрянет.
На вскидку то, что может вам помочь. Bio-gel P10 (или P6)(полиакриламидный, с ними не очень понятно как он относится к спирту, но можно фирмачам написать спросить ) Bio-Beads S-X1(стирольный) (BIO-RAD).
TOYOPEARL® HW-50F (полиак кислота сшитая ЭХГ) , Amberlite® XAD7HP(акриловый), Amberlite® XAD 1180(стирольный). А может XAD2(4)(есть их аналог Bio-Beads SM2, Bio-rad) сгодится

К сожалению отечественный сополимер 8 скорее всего не сгодится.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Пт фев 26, 2016 4:36 pm

[quote="avor"]1) Как вы узнали что там два типа молекул 3000 и 100000?
Сделал ГПХ анализ на приборе.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Пт фев 26, 2016 4:48 pm

avor писал(а): 2)В чем ваш вопрос? Какой использовать сорбент? Или как сделать из дерьма конфету не заплатив ни грамма денег?
сорбент можно купить, в принципе не особо большая проблема, если его возможно регенерировать))), просто я хотел узнать возможно ли разделение на силикагеле? или это бредовая затея?

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Пт фев 26, 2016 4:50 pm

да и технологию или литературу по препаративной ГПХ не посоветуете?

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Пт фев 26, 2016 5:13 pm

вообщем и целом мне необходимы сорбенты для гель-фильтрации на гравитационной колонке. Возможностей не так много есть ГПХ хроматограф, ну и все пожалуй из того что для полимеров надо) Желательно сорбенты конечно не дорогие, есть ли российские аналоги смол?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение avor » Сб фев 27, 2016 8:41 am

На обычном силикагеле по размеру вы их не поделите из-за слишком мелких пор, вы их сможете поделить по сорбционной способности или гипотетически говоря по количеству экспонированных на поверхности статистического клубка метильных групп. Для разделения по размеру из силикатных фаз нужно использовать стекло с контролируемым размером пор, когда-то на закате СССР такие фазы делали по моему в Дзержинске, как обстоит дело сейчас не знаю. Смолы нужных вам характеристик насколько я знаю в СНГ не производят ну или попробуйте пошукать в Аквилоне и БИОХимМаке еще одна контора, следы которой затерялись в интерненте АНО «СИНТЕЗ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ»(119361, Москва, ул. Озерная д.44, офис 413 тел./факс: +7 (495)735-6549E-mail: sochil@mail.ru. Сочилина Ксения Очиловна) Естественно вам нужны фазы с крупными гранулами от 25 микрон до 100-400. Берете обычную колонку стеклянную со стеклянным фильтром засыпаете смолой и вперед 100000 выйдут в свободном объеме или чуть позже, а 3000 примерно в полном объеме колонке чем меньше объем пробы по отношению к объему колонки тем лучше. В вашем случае будет достаточно и колонки из 10мл шприца с бумажным фильтром или фильтром из стекловаты в носике. Возможны интерференции разделения по размеру и по сорбции, которые будут зависеть от природы смолы и выбранного растворителя.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение avor » Сб фев 27, 2016 12:36 pm

Да, кстати, тут дэвушка(SHU memberlist.php?mode=viewprofile&u=10544) из Петергофа мучается хочет посмотреть ПВС. Не могли бы вы ее образец прогнать через свою ГПХ- колонку.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Сб фев 27, 2016 7:52 pm

avor писал(а):Да, кстати, тут дэвушка(SHU memberlist.php?mode=viewprofile&u=10544) из Петергофа мучается хочет посмотреть ПВС. Не могли бы вы ее образец прогнать через свою ГПХ- колонку.
проблем нет, сейчас состыкуюсь)
Спасибо огромное за такое точные и конкретные советы и ответы. Благодарю!

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Ср мар 02, 2016 4:36 pm

avor писал(а):1 Bio-Beads S-X1(стирольный) (BIO-RAD).
на днях заказал вышеуказанный сорбент 35 тыс руб зараза стоит за 100 грамм(. У меня вопрос,а Вы сами работали на таких гелях? Может подскажите где есть там подводные камни, в плане того, что чтобы гель не высыхал и т.д. и т.п.?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение avor » Ср мар 02, 2016 6:27 pm

Насколько я понимаю, если его высушить, ничего фатального не произойдет. С ним не работал, из чего-то похожего работал на ионообменной смоле.Возможно он набухает немного в растворителе. поэтому набивку колонки лучше вести "по-мокрому". Сушить во время процесса понятное дело нельзя. В вашем случае насколько я понимаю наиболее неприятная часть - это анализ фракций. который в принципе можно на аналитической колонке сделать. При хорошем разделении можно собственно делить только на две фракции. Ну и все.

hongma
Сообщения: 335
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение hongma » Сб мар 05, 2016 3:07 pm

Знаете, если у вас действительно такие 2 фракции, 3 и 100 тыс, то можно попробовать разделить дробным осаждением. Должно получиться.

romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение romanosow » Сб мар 05, 2016 9:05 pm

hongma писал(а):Знаете, если у вас действительно такие 2 фракции, 3 и 100 тыс, то можно попробовать разделить дробным осаждением. Должно получиться.
да так и получилось)) отмыл низкомолекулярную фракцию гептаном)))

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1741
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Гель проникающая хроматография

Сообщение Vanya Ivanov » Вс мар 06, 2016 8:27 am

ГПХ на полиакриламидных гелях - monoS - спокойно можно делать в спиртовых р-рах. Выделял танины в р-ре ИПС-вода 1:1 до 95:5 . Гель набухает не существенно (5-10% не более).

[ Post made via Android ] Изображение

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя