Как удалить ДМФ содержащий 5-ГМФ

[Роберто]

Здравствуйте! Как можно удалить (упарить) ДМФ содержащий 5-ГМФ.
В статье Efficient and selective conversion of sucrose to 5-hydroxymethylfurfural promoted by ammonium halides under mild conditions Chao Wang, Litang Fu, Xinli Tong, Qiwu Yang, Wenqin Zhang растворитель упаривают в вакууме 1 mm Hg, 55*С, остаток разбавляют водой и экстрагируют этилацетатом, экстракт высушивают сульфатом натрия б/в. Получая 5-ГМФ.
Все делали почти как в статье, но вместо упаривания в вакууме растворителя экстрагировали хлороформом. Хлороформ удалили в вакууме водоструйного насоса, в остатке светло коричневая жидкость. Как можно избавиться от ДМФ, просто упарить в вакууме на эл. плитке
Не осмолиться ли при сильном нагреве 5-ГМФ

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте!
Можете почитать viewtopic.php?f=93&t=122003,
у меня тоже был аналогичный вопрос. Уточните пожалуйста, что Вы подразумеваете
под 5-ГМФ - 5'-гуанидиловая кислота, 5-гидроксиметилфурфурол?
В моем случае вещество было очень капризное в плане нагрева. Вам может помочь
простое выдерживание (если объем раствора 1-5 мл) раствора в эксикаторе над
свежепросушенным при 150 градусов силикагелем (его нужно много). Потом
разбавите это дело этилацетатом, а далее по стандартной методике.
С уважением.

[Роберто]

Здравствуйте, Виктория Сергеевна.
Да под 5-ГМФ подразумевается 5-гидроксиметилфурфурол. За ссылку спасибо уже изучил. Объем большой 50 мл, поэтому в затруднении. РМ упаривать до сухого остатка с последующей экстракцией опасаюсь 5-гидроксиметилфурфурол "развалится" в кислой среде.

[Polychemist]

Найдите нормальный масляный или 3-х ступенчатый мембранный насос, ну или реально хороший водоструй с хорошим потоком реально холодной воды и упарьте ДМФА при к.т. или ниже. Если Ваш продукт боится кислотности - ну добавьте питьевой соды.

[Роберто]

Здравствуйте, Polychemist.
Масляных ни мембранных насосов нет, только водоструйный буду пробовать на нем. Спасибо за совет.

[Cherep]

С водоструем тяжело. Только разбавлять водой и упаривать эту смесь на роторнике. Причём несколько раз.

[Роберто]

Здравствуйте. Диметилформамид полностью отогнался в вакууме водоструйного насоса, на глицериновой бане, нагретой до 95*С.

[Cherep]

поскольку у нас тут по кр мере 2 темы на один сабж и проблема топикавтора решена, то эту тему я закрою. А часть каментов перекину в другую.
viewtopic.php?p=952734#p952734