Вопрос по выделению и очистке

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Ответить
Horgen
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Вт дек 06, 2016 9:53 am

Вопрос по выделению и очистке

Сообщение Horgen » Ср май 30, 2018 9:44 am

Добрый день.

Помогите решить задачу отделения молочной кислоты (МК) от глицерина в водном растворе и концентрирования каждого из компонентов.
Содержание: МК - 5-10% масс., глицерин - 1-2 % масс., вода - остальное. Как их полностью разделить и сконцентрировать хотя бы до 40-50% ? Количества - от 1 кг раствора.

Навскидку:
1. Препаратив ВЭЖХ (дорого, низкая производительность)
2. Сорбция одного из компонентов (дешевле, но будут потери второго компонента, полного разделения добиться по-видимому сложно).
3. Отогнать что-то одно явно не получится (?) + побочные реакции (олигомеры, сложные эфиры).
4. ???

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10329
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение avor » Ср май 30, 2018 11:17 am

Вариант традиционный:
Мелом нейтрализуем МК в лактат кальция. Лишний мел отделяем отстаиванием/фильтрацией. Лактат кристализуем при низкой температуре при отгонке воды под вакуумом. Кислоту из лактата выделяем серной кислотой с последующей фильтрацией гипса. На глицерин можно забить( ну его в баню, он и так копейки стоит по сравнению с МК.)

Вариант инновационный:
Обрабатываем раствор анионообменником в OH форме. Раствор отделяем от анионообменника и наверное потом из него можно будет отогнать глицерин в вакууме(только дорого, больно много в нем воды).
С анионообменника смываем МК, например серной кислотой. Небольшой избыток серной кислоты нейтрализуем известью(или мелом) и затем образовавшийся гипс отфильтровываем.

Horgen
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Вт дек 06, 2016 9:53 am

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение Horgen » Ср май 30, 2018 11:58 am

Спасибо за ответ!
Глицерин вообще не интересует, нужна МК без глицерина.

Можно несколько уточняющих вопросов?
avor писал(а):
Ср май 30, 2018 11:17 am
Лактат кристализуем при низкой температуре при отгонке воды под вакуумом. Кислоту из лактата выделяем серной кислотой с последующей фильтрацией гипса. На глицерин можно забить( ну его в баню, он и так копейки стоит по сравнению с МК.)
Кристаллизованный лактат кальция нужно фильтровать? Или как избавиться от глицерина?
avor писал(а):
Ср май 30, 2018 11:17 am
Обрабатываем раствор анионообменником в OH форме. С анионообменника смываем МК, например серной кислотой. Небольшой избыток серной кислоты нейтрализуем известью(или мелом) и затем образовавшийся гипс отфильтровываем.
Какой лучше анионообменник посоветуете - сильно или среднеосновный?
Делать это лучше, пропуская через колонку?
Так понимаю, что в "смытом" растворе со смолы необходимо количественно определять сульфаты, чтобы знать, сколько извести(мела) добавить.
В дальнейшей реакции с кальциевым соединением сначала будет полностью реагировать серная, а затем молочная? или одновременно и потери неизбежны, и придется затем опять фильтровать и отделять МК?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10329
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение avor » Ср май 30, 2018 1:38 pm

Кристаллизованный лактат кальция нужно фильтровать? Или как избавиться от глицерина?
Ага! :hmr:
Какой лучше анионообменник посоветуете - сильно или среднеосновный?
Делать это лучше, пропуская через колонку?
Я люблю сильные, но так как в данном случае условия все равно достаточно кислые слабый превратится в сильный. Надо пробовать смотреть на цену смолы и эффективность извлечения. То же и колонка зависит от объемов и оборудования какое именно тех решение выбрать.
Так понимаю, что в "смытом" растворе со смолы необходимо количественно определять сульфаты, чтобы знать, сколько извести(мела) добавить.

А то! :hmr:
В дальнейшей реакции с кальциевым соединением сначала будет полностью реагировать серная, а затем молочная? или одновременно и потери неизбежны, и придется затем опять фильтровать и отделять МК?
В данном случае идет преимущественное образование гипса из-за его малой растворимости, в отличии от хорошей растворимости лактата. Лактат кальция встретившись с сульфат ионом с удовольствием лишиться кальция, который выпадет в осадок при взаимодействии с сульфатом и лишь тогда, когда концентрация сульфата упадет до уровня растворимости сульфата кальция, лактат начнет связывать кальций.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5331
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение kika » Ср май 30, 2018 7:44 pm

А МК образует азеотропную смесь с водой?

stearan
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение stearan » Вт июн 12, 2018 5:08 pm

молочная кислота (МК) азеотроп с водой не образует, но сама по себе неблагодарный материал для дистилл./ректиффик. очистки. поэтому процесс ведут в 3 стадии:
1-эстерификация МК с МеОН в метиллактат (МЛ)
2-дистилляция/ректиффикация МЛ
3-кислый гидролиз МЛ, отгонка метанола и (частично) воды.
на 1.взгляд кажется громоздко, на самом деле достаточно технологично. используется в пром. масштабе для получения чистой МК из всяких сельхозферментационных жиж.

Синистр
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Вс фев 11, 2007 1:33 pm

Re: Вопрос по выделению и очистке

Сообщение Синистр » Ср июн 20, 2018 8:48 pm

Пришло в голову, что если использовать слабоосновной анионит, то молочную кислоту с него можно смыть практически стехиометрическим количеством серной кислоты - и в десорбате последней будет минимум.
А для полной десорбции МК с сильноосновного анионита потребуется серной кислоты больше стехиометрии и в десорбате её будет тоже больше.
Примите и проч.

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя