Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
BlackSeem
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пн мар 03, 2008 4:26 am

Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение BlackSeem » Вт июн 05, 2018 5:20 am

Мы изучали адсорбцию цетилтриметиламмоний бромида (ЦТАБ) на цеолите. В ходе эксперимента пытались получить спектр поверхности с картированием распределения элементов. Углерод был обнаружен, а азот - нет. Полагаем, что в ходе анализа происходит разложение поверхностного ЦТАБ и азот попросту улетает.

Скажите, пожалуйста, каким способом нам избежать локального разложения ЦТАБ в ходе этого анализа?

Приводим параметры эксперимента:
рентгеноспектральная приставка X-MAX-20 фирмы OXFORD (Англия)
ускоряющее напряжение 20 кВ
эмиссионный ток поглощенных электронов – 70 мкА

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10471
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение avor » Вт июн 05, 2018 7:55 am

Может я че то путаю, но по моему этим методом, элементы легче Al Mg Na не определяются или определяются недостоверно. Азота там в 16! раз меньше чем углерода.

BlackSeem
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пн мар 03, 2008 4:26 am

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение BlackSeem » Вт июн 05, 2018 9:35 am

Определяются, начиная с лития, но достоверность, конечно, уменьшается с уменьшением массы. Пробовали снимать чистые ЦТАБ, хлорид аммония, но та же самая картина - азот не видно. Но в нитрате калия видно..

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10471
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение avor » Вт июн 05, 2018 11:19 am

Интересно, а на какой подложке пробовали?

BlackSeem
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пн мар 03, 2008 4:26 am

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение BlackSeem » Вт июн 05, 2018 3:26 pm

Образец прессовали в таблетку и лепили ее на углеродный скотч.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2865
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение chaus » Вт июн 05, 2018 7:51 pm

Попробуйте вкатать в индиевую пластинку -- зарядка будет меньше.
Я бы вообще использовал РФЭС.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

himdim2012
Сообщения: 804
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение himdim2012 » Вс июл 01, 2018 12:35 am

согласен с avor метод не самый лучший для таких вещей
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Greggon
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср мар 23, 2005 11:58 am
Контактная информация:

Re: Проблема разрушения вещества в ходе рентгеноспектрального анализа

Сообщение Greggon » Вт июл 17, 2018 8:54 am

EDX не предназначен для легких элементов (очень-очень криво определяет все, что меньше натрия). При использующихся энергиях не мудрено, что органика разрушается. ИМХО, вам нужен рентгенофлуоресцентный - он и картирование даст, и неразрушающий по своей природе.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Baidu [Spider] и 5 гостей