Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
kali666
Сообщения: 1158
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Ср авг 01, 2018 10:44 pm

Здрасьте всем.
Был у нас ЯМР. 300ка. Varian.
С полимерами оно не могло, поэтому я его и не видела ни разу.А вот синтетики гоняли приборину в хвост и в гриву. Понятное дело, для публикаций снимали на более современных в Мск.Но сначала на родном.
Недавно пошли они заливать азот жидкий.
А в приборине ни азота, ни гелия. И магнит встал.Сейчас лето, понятное дело, никто ничего делать не будет, но, поскольку я "штатный закупщик" приборов и умею в интернет, собсн, попросили прозондировать почву.

Я пошарахалась в интернете. Есть фирма, у которой заявлено "Ремонт Bruker Avance 300...Bruker Avance 300 треснул корпус прибора".Наши подозревают, что да-трещина.
Вопросы:
1. Есть ли у кого-то опыт - чтоб ЯМР ремонтировали с такими как у нас симптомами.
2. Чем этот вариан такой специфический, кроме того, что производителя больше нет?Везде тендеры на ремонт Брукеров, про Вариан не нашла ничего.Может старый просто...

Ну и совсем дебильный вопрос. В какую ориентировочно сумму обойдется самый дешевый вариант замены этой 300ки? Или хотя бы в какую сторону смотреть?Брукер?Аджилент?
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 277
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 12:14 am

Если магнит ласты склеил, то проще (дешевле) вместе со мной магниты кастить, что при тех же габаритах 300ка реальна, правда я на 450 замахиваюсь. его сразу выбросить и новый купить.

А так, да, надо после квенча магнит пускать, предварительно гелий с азотом налив и это очень не просто..., вернее там всего-то ампер 70, но надо точно напряжение регулировать, чтоб гелий на меди не закипел и сверхпроводящую часть снова в квенч не ввел. На месте я бы справился, но я территориально в Германии нахожусь, поэтому это может быть очень не тривиальным быть.

Может ну его? Если вы мне хоть морально подсобите, я на своих магнитах (тут состав пробегал) может и 450МГц сделаю, а как DNP прикручу, так много чего видно будет и даже жидкого азота лить не надо будет, не то, чтоб в вариановской 300тке.... Я честно сильно стараюсь, чтоб у всех оно было. Я к чему... У меня мечта (надеюсь, что сбудется) 450-ку с ДНП на 60 каналов за 20-30к зеленых новую барыжить... Всем миром, надеюсь, получится :)
Последний раз редактировалось chemigor Чт авг 02, 2018 1:20 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3659
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение SIG » Чт авг 02, 2018 12:44 am

Конечно, надо на деревьях развесить тех, кто у Вас прибор обслуживал. На 300-ке решается 95 % обычных задач синтетической органической химии, если ручки прикручены не к заду и речь не идет о белках и полисахаридах. Мы рутину и на 250 снимали без проблем.

Если магнит выкипел, то это может означать , что ему полный конец. Или нет. В любом случае Вам надо вызывать сервис-инженера. смотреть, и если возможно, пытаться запускать магнит. Про фирмы ремонтные не слышал, лет 15 назад я знал, кто занимается обслуживанием Варианов, но теперь,я думаю, этот человек вряд ли работает. Их всего трое инженеров было по СНГ, так что шансов найти , думаю, мало. Вам нужен самоделкин с руками , а не меняльщик блоков, которых сейчас большинство.

Вообще процедура дорогая, поскольку гелия на запуск надо будет весьма много, и азота тоже и без гарантии результата. Что касается того, чтобы 300 магнит починить - думаю это утопия. Трещина в корпусе может означать, что у них пластиковая коробка треснула, а не магнит.Раньше в Курчатнике были такие спецы, но что сейчас- не знаю. Уж очень он непростой по конструкции и сильно вакуумный.. Приборов Varian относительно немного , сейчас больше Bruker популярен. Agilent вряд ли Вам поможет, но попробуйте. Запуск такого прибора раньше стоил $3000-5000 в зависимости от модели, без стоимости гелия , азота и без командировочных инженера.

А смотреть только в эту сторону и можно - либо Bruker либо Agilent. Теоретически, есть еще Jeol, но это на больших извращенцев. Приборов мало, мы - не Япония, и сервис соответствующий. По цене не скажу, раньше 300-ка с магнитом стоила порядка $300 K. Думаю, цена не слишком упала, если не выросла. По моим приборам цена здесь равна цене там, умноженной на 2 или 2,5. Вам ведь не только электронику нужно, но и магнит новый. Реально можно купить 300 или 400-ку, скорее даже 400 или выше.

kali666
Сообщения: 1158
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Чт авг 02, 2018 2:39 am

chemigor, а квенч - это чего? Я просто вот к ЯМР ну никаким боком. Термический анализ, реология - это да.
То есть понимаю принцип работы ЯМРа, но не понимаю, как в железе это сделано. Более того, я до сих пор понять не могу - как оно там треснуло.
Хотя есть предположение. Во избежание перетаскивания дьюаров, установку по сжижению азота частично (она там вроде из двух частей) поставили в комнату с ЯМР. Говорят, вроде вибрация была. Вот. Я не понимаю - как это - встал магнит. Он упал и приземлился? Поехала геометрия оболочки? Или там сам магнит наворачивается?

SIG, а как приходит капец магниту?
Трещина в корпусе может означать, что у них пластиковая коробка треснула, а не магнит
Пластик?где?
в реале никто не знает, что произошло. Это предположение, что трещина. Потому что раз нет гелиев и азотиев - оно же куда-то делось? Ну, через трещину наверное.

вообще ситуация грустная, потому что программы на железо кончились. Поэтому сейчас первым будут рассматривать ремонт. У нас почему-то вертится сумма на ЯМР - что 20 млн.руб надо. Ну то есть 310-320 тыс.долларов. Я представляю, что будет, если я запрошу цену у кого-нибудь из дилеров. Меня ж задолбают....письмами...звонками...Оставлю это занятие, выяснять цены, синтетикам. Пусть страдают после отпуска.

и-да, согласно правилам, мы можем купить только новый прибор....
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 277
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 3:18 am

kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 2:39 am
chemigor, а квенч - это чего? Я просто вот к ЯМР ну никаким боком. Термический анализ, реология - это да.
То есть понимаю принцип работы ЯМРа, но не понимаю, как в железе это сделано. Более того, я до сих пор понять не могу - как оно там треснуло.
Хотя есть предположение. Во избежание перетаскивания дьюаров, установку по сжижению азота частично (она там вроде из двух частей) поставили в комнату с ЯМР. Говорят, вроде вибрация была. Вот. Я не понимаю - как это - встал магнит. Он упал и приземлился? Поехала геометрия оболочки? Или там сам магнит наворачивается?
посмотрите хоть какой-нибудь сигнал, если хоть что-то на 300МГц есть, то магнит еще живой, но, по описанию, он размагнитился.

Там сверхпроводящие витки в медной оболочке с поддувом жидкого гелия. Если температура ушла из зоны сверхпроводимости, наступает квенч. То есть магнит после этого надо запускать снова. Я это делал, но это очень не тривиально, и, когда я это делал, получилось даже не с десятого раза, но я не сервисмен, а разработчик ЯМРов.
kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 2:39 am
в реале никто не знает, что произошло. Это предположение, что трещина. Потому что раз нет гелиев и азотиев - оно же куда-то делось? Ну, через трещину наверное.
ну раз нет, то скорей всего и магнита нет. Если совсем сложно проверить и электроника отказывается что-то показывать, то возьмите алюминиевую или медную палку, предварительно ОБЯЗАТЕЛЬНО проверьте, магнитится она или нет, и если ТОЧНО нет, то засуньте вместо пробирки. Если она будет двигаться, как-будто там глицерин налит, то магнит еще живой, если нет, то точно сдох. Офф: Если бы это был бы МРТ магнит, то можно было бы туда засунуть голову, если в момент засовывания затошнит, то там на 300МГц еще есть :)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3659
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение SIG » Чт авг 02, 2018 11:35 am

Вибрация установки могла повлиять только на стабильность спектров.
В магните есть соленоид из сверхпроводящей проволоки, который опущен в дьюар с жидким гелием. Снаружи этот дьюар коаксиально окружен дьюарами с жидким азотом. В катушку пускают ток, а потом ее закорачивают и он там остается, пока есть гелий и сверхпроводимость. Что произошло - если не следить за уровнями жидкостей, в какой- то момент гелий выкипает настолько, что соленоид начинает прогреваться, мгновенно переходит из сверпроводящего в обычное состояние и весь ток переходит в тепло. При этом остатки жидких газов мгновенно испаряются, создавая большое давление внутри дьюара. Это называется квенч. В хорошем исходе газы просто с диким ревом вырываются их соответствующих отверстий, в плохом - нарушается геометрия соленоида и дьюаров. Медленное
выкипание газов является нормальным явлением, поэтому требуется подливать регулярно азот и иногда-гелий. По мере старения магнита подливать надо чаще, поскольку вакуум в дьюарах постепенно деградирует. Вот как- то так. А терерь надо все откачивать, заливать с нуля газы, запускать ток в соленоид и прочее. Это должен делать специально обученный человек. И не всегда после квенча магнит остается в работоспособном состояни, хотя иногда бывает, что поле даже улучшается (редко)

kali666
Сообщения: 1158
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение kali666 » Чт авг 02, 2018 11:50 am

chemigor, SIG спасибо за инфу)

chemigor, каково это-разрабатывать ЯМР?)
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemigor
Сообщения: 277
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Чинятся ли ЯМР вариановские(и другие с аналогичными поломками)?

Сообщение chemigor » Чт авг 02, 2018 1:24 pm

kali666 писал(а):
Чт авг 02, 2018 11:50 am
chemigor, каково это-разрабатывать ЯМР?)
подписывайтесь, узнаете:
https://www.researchgate.net/project/EL ... ture-Range

остальные обсуждения тут на форуме есть :)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей