Синтез Формальдегид-бисульфит калия

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
AlexRT
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт авг 03, 2018 11:38 pm

Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение AlexRT » Пт авг 03, 2018 11:49 pm

Всем привет. Занимаюсь фотографией и решил приготовить проявитель, в его состав входит реагент Формальдегид-бисульфит калия. Так как нет возможности приобрести данное вещество в магазине, синтезирую его в домашних условиях.

Первоначально, хотел бы получить небольшое количество раствора, состоящего из 2 моля Формальдегида и 2 моля насыщенного раствора бисульфита калия.

1. Получение насыщенного раствора бисульфита калия.
2 моля бисульфита калия = 240 г; так как у меня Дисульфит калия - его нужно взять 1 моль (222 г). Для насыщенного раствора растворяем данный вес в 400-500 мл. воды Т=40-50С ?????? (насколько это правильно для меня пока вопрос)

2. 1 моль формальдегида (30г), так как 37% Формалин есть 37% от массы формальдегида, то его нужно взять 80 мл ????? - правильность значения для меня под вопросом

Предположим, что значения правильные - смешиваем 400 мл первого раствора и 80 мл второго, получаем 480 мл Формальдегид-бисульфит калия.

Проявмтель состоит из 2х растворов, для раствора А - берем 110гр, для раствора Б - 63 гр.

Насколько верное данное вычисления веса и пропорции????

В химии я не силен, от слова совсем :235:

ximi
Сообщения: 2210
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение ximi » Сб авг 04, 2018 2:15 am

бисульфит калия это KHSO3 он же гидросульфит !

ximi
Сообщения: 2210
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение ximi » Сб авг 04, 2018 2:16 am

Занимаюсь фотографией и решил приготовить проявитель
А зачем в фотографии проявитель ? Все уже давно на цифру пересели.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2784
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение antabu » Сб авг 04, 2018 9:19 am

Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 10907
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Гесс » Сб авг 04, 2018 9:39 am

ximi писал(а):
Сб авг 04, 2018 2:16 am
Все уже давно на цифру пересели.
Кванторы всеобщности... :roll:
Не все. См viewtopic.php?f=4&t=125422#p979623

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4900
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Phobos » Сб авг 04, 2018 2:09 pm

ТС как бы совершенно не спрашивал нашего мнения о перспективах пленочной фотографии в цифровую эпоху.
Насчет терминологии следовало бы уточнить - бисульфит и гидросульфит это одно и то же, KHSO3, а дисульфит - это, видимо, метабисульфит, K2S2O5?
Растворимость в Вики для бисульфита 45 г/100 мл воды при 20 С. Дисульфит заберет одну молекулу воды на формальную реакцию гидролиза в две HSO3 группы, т.е. эти 18 г надо учесть, если это столь критично.
Т.е. 222 г дисульфита + 18 г воды можно формально рассматривать как два моля бисульфита.
Но смешение 222 г соли с 500 мл воды даст все же не 500 мл раствора, а больше. Поищите плотность в справочных данных. Или работайте по весу, Ваш раствор будет где-то 31% по массе.
Теперь про формалин. Вам надо 2 моля, т.е. 60 г чистого формальдегида или 162 грамма 37% раствора, с плотностью 1.09, т.е. 149 мл.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

AlexRT
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт авг 03, 2018 11:38 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение AlexRT » Вс авг 05, 2018 10:55 pm

Спасибо всем кто ответил.
Кстати, прочитав первые посты - стразу же вспомнился боян 80х:

Чем отличаются русский, американский и еврейский форумы?
- на американском форуме вы задаете вопрос и вам дают ответ
- на еврейском форуме вы задаете вопрос и вам задают встречный вопрос
- на русском форуме вы задаете вопрос и вам долго объясняют почему вы делаете неправильно.... :clap: :clap: :clap: .

Но по самой сути вопроса:

на другом форуме мне ответили в ключе Phobosa, что нужно сделать для синтеза

.... что плотность формалина меньше плотности воды. Для одного моля нужно взять 30 г формалина, это будет 81 г 37% формальдегида (можете прямо в граммах и отвешивать на весах), в мл будет 81 г / 0,8153 г/см3 = 100 мл

Если смешаете 400 мл раствора первого и 80 мл второго, то 480 мл формальдегид-бисульфит калия не получите, т.к. разные плотности, а считать мне влом, поэтому считайте все в граммах, не забывая, что раствор не 100% и прореагирует наверняка не все - часть формалина улетит, часть бисульфита прореагирует с примесями в воде и т.д.

В общем, если берете 1 моль (222 г) бисульфита и у вас он растворяется в 400 г воды, то там у вас будет 2 моля гидросульфита при общем весе 622 г. раствора. Это надо смешать с 2 молями формальдегида (200 мл или 162 г формалина), в идеале должно получиться 2 моля формальдегид-бисульфита в растворе весом 822 г. Из этих 822 г. формальдегид-биqсульфита будет 300 г (в пересчете на безводный), т.е 37 % р-р. Если куда-то нужно положить 100 г безводного формальдегид-бисульфита, то вместо этого льете туда 100 / 0,37 = 270 г полученного раствора. Плотность же без ареометра вы нормально не вычислите - это если обязательно хотите считать в мл.

К сожалению, проявитель не заработал так как нужно, очевидно я что то неправильно сделал с синтезом - но ничего страшного, буду разбираться далее

ximi
Сообщения: 2210
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение ximi » Пн авг 06, 2018 12:28 am

Дисульфит калия это K2S2O5 а вам нужен KHSO3 который и образует аддукт с формалином.

ximi
Сообщения: 2210
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение ximi » Пн авг 06, 2018 12:30 am

И что за рецепт проявителя ?

Есть:
ПВ-4
Проявитель Чибисова

Но там нет формалина ..а есть метол и гидрохинон.

AlexRT
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт авг 03, 2018 11:38 pm

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение AlexRT » Пн авг 06, 2018 7:38 am

посмотрите Chemco Developer и его более точный рецепт https://patents.google.com/patent/US3162534A/en

KHSO3 - у нас не продают, есть в продаже только метабисульфита калия. А при растворении в воде 1 моль метабисульфита калия дают 2 моля гидросульфита калия:
K2S2O5 + H2O <-> 2KHSO3

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4900
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Phobos » Пн авг 06, 2018 7:42 am

.... что плотность формалина меньше плотности воды. Для одного моля нужно взять 30 г формалина, это будет 81 г 37% формальдегида (можете прямо в граммах и отвешивать на весах), в мл будет 81 г / 0,8153 г/см3 = 100 мл
Вам ответил дятел, который посмотрел в Вики плотность жидкого 100% формальдегида при -20 С. А плотность водного 37% раствора 1.09.
Учтите, что как правило, для смещения равновесия берут небольшой избыток бисульфита, процентов 5% молярных.
Про разные плотности растворов как помеху реакции как-то недопонял...
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8564
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение chemist » Пн авг 06, 2018 6:07 pm

Проблемы всех домашних синтезов а недостатке анализов - незатейливый синтетик никогда толком не знает чистоты исходных веществ, поэтому вынужден гадать на кофейной гуще. А формалин, например, может быть и 10%-ным, если долго постоял, особенно на морозе... Не зря его на производствах хранят в специальных ёмкостях при повышенной температуре под давлением - чтобы не полимеризовался.
В общем, все квалифицированные синтезы начинаются с анализов, ими и заканчиваются, такова верная методология.
I D E A = A u

Paul_Atreides
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Сб мар 17, 2018 11:27 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Paul_Atreides » Ср авг 08, 2018 2:02 pm

chemist писал(а):
Пн авг 06, 2018 6:07 pm
Проблемы всех домашних синтезов а недостатке анализов - незатейливый синтетик никогда толком не знает чистоты исходных веществ, поэтому вынужден гадать на кофейной гуще. А формалин, например, может быть и 10%-ным, если долго постоял, особенно на морозе... Не зря его на производствах хранят в специальных ёмкостях при повышенной температуре под давлением - чтобы не полимеризовался.
В общем, все квалифицированные синтезы начинаются с анализов, ими и заканчиваются, такова верная методология.
Почти все описанные вещества, варятся при помощи ТСХ и т.пл.
При использовании оптимальных проявителей, ТСХ дает вполне исчерпывающую картинку кстати.
ЯМР это конечно очень хорошо, но и без него делали вполне качественную химию, не один десяток лет.
В конце концов, хинин без спектроскопии варили и сварили!
А на счет бисульфитного аддукта формальдегида - о каков вообще аналитике тут речь?

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8564
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение chemist » Ср авг 08, 2018 3:23 pm

Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 2:02 pm
Почти все описанные вещества, варятся при помощи ТСХ и т.пл.
При использовании оптимальных проявителей, ТСХ дает вполне исчерпывающую картинку кстати.
ЯМР это конечно очень хорошо, но и без него делали вполне качественную химию, не один десяток лет.
В конце концов, хинин без спектроскопии варили и сварили!
А на счет бисульфитного аддукта формальдегида - о каков вообще аналитике тут речь?
На сегодня известны более 10 млрд. веществ, большинство из них синтезировались с использованием современных методов анализа.
При чём тут ЯМР, это анализатор структуры веществ (строения молекул), а не чистоты вещества, чем он Вам не угодил?
Исчерпывающую аналитическую картину любого образца может дать лишь правильно подобранный комплекс аналитических методов, но не один ТСХ, где Вы прочли такую глупость?
Для определения чистоты чаще всего используют титрометрию (конкретно для формалина см. ГОСТ от 20 декабря 2016 года №1625, п.7.2 и далее). Самопальные химики этой всей аккуратной возни не любят и делают "на авось", результат - продукт синтеза годится лишь в канализацию, но с появлением Интернета есть возможность поморочить голову химикам на форумах, а вдруг посоветуют как это парадоксальное г... превратить в конфетку :lol:
I D E A = A u

Paul_Atreides
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Сб мар 17, 2018 11:27 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Paul_Atreides » Ср авг 08, 2018 5:32 pm

chemist писал(а):
Ср авг 08, 2018 3:23 pm
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 2:02 pm
Почти все описанные вещества, варятся при помощи ТСХ и т.пл.
При использовании оптимальных проявителей, ТСХ дает вполне исчерпывающую картинку кстати.
ЯМР это конечно очень хорошо, но и без него делали вполне качественную химию, не один десяток лет.
В конце концов, хинин без спектроскопии варили и сварили!
А на счет бисульфитного аддукта формальдегида - о каков вообще аналитике тут речь?
На сегодня известны более 10 млрд. веществ, большинство из них синтезировались с использованием современных методов анализа.
При чём тут ЯМР, это анализатор структуры веществ (строения молекул), а не чистоты вещества, чем он Вам не угодил?
Исчерпывающую аналитическую картину любого образца может дать лишь правильно подобранный комплекс аналитических методов, но не один ТСХ, где Вы прочли такую глупость?
Для определения чистоты чаще всего используют титрометрию (конкретно для формалина см. ГОСТ от 20 декабря 2016 года №1625, п.7.2 и далее). Самопальные химики этой всей аккуратной возни не любят и делают "на авось", результат - продукт синтеза годится лишь в канализацию, но с появлением Интернета есть возможность поморочить голову химикам на форумах, а вдруг посоветуют как это парадоксальное г... превратить в конфетку :lol:
Вы вообще о чём сейчас?
Я вам пишу, что повторить описанный в литературе синтез или даже получить описанное в-во новым путeм, можно имея под рукой только тсх для подтверждения индивидуальности и т.пл. для подтверждения аутентичности.
Я где либо писал, что ТСХ дает информацию о структуре?
Впрочем косвенно, де факто он таки дает некоторую информацию о строении вещества, вы бы об этом сами знали,если бы были практикующим химиком.
Вы еще расскажите, что аддукт бисульфита и формальдегида, можно получить лишь подтвердив структуру рентгeнокристаллографией монокристалла!
Зачем ему точная концентрация формальдегида? Там что, избыток любого из исходников шибко что либо повредит?
А если даже и так, вам не приходила мысль, что раствор формальдегида нужной концентрации, можно получить разложением рассветного количества параформальдегида?
Я понятия не имею, o каких конкретно "самопальных химиках" вы говорите, но вот голову морочите тут конкретно ВЫ. Я могу поспорить, что многое из того, что люди варили без спектроскопии, вы в жизни не сварите, даже имея под рукой полный инструментальный набор современной аналитики.
Лол, человек просит объяснить как правильно смешать формалин с бисульфитом, а тут мол аналитику советуют))

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8564
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение chemist » Ср авг 08, 2018 6:52 pm

Фигасе на демагога нарвался. Что-ж, придётся попыхтеть :lol:
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 5:32 pm
Вы вообще о чём сейчас?
Я вам пишу, что повторить описанный в литературе синтез или даже получить описанное в-во новым путeм, можно имея под рукой только тсх для подтверждения индивидуальности и т.пл. для подтверждения аутентичности.
Я где либо писал, что ТСХ дает информацию о структуре?
Впрочем косвенно, де факто он таки дает некоторую информацию о строении вещества, вы бы об этом сами знали,если бы были практикующим химиком.
Вы еще расскажите, что аддукт бисульфита и формальдегида, можно получить лишь подтвердив структуру рентгeнокристаллографией монокристалла!
Зачем ему точная концентрация формальдегида? Там что, избыток любого из исходников шибко что либо повредит?
А если даже и так, вам не приходила мысль, что раствор формальдегида нужной концентрации, можно получить разложением рассветного количества параформальдегида?
Я понятия не имею, o каких конкретно "самопальных химиках" вы говорите, но вот голову морочите тут конкретно ВЫ. Я могу поспорить, что многое из того, что люди варили без спектроскопии, вы в жизни не сварите, даже имея под рукой полный инструментальный набор современной аналитики.
Лол, человек просит объяснить как правильно смешать формалин с бисульфитом, а тут мол аналитику советуют))
Во многих статьях для новых веществ не дают даже т.пл., но есть данные LCMS, NMR, UV/Vis etc. А для ТСХ по норме нужен свидетель, иначе это вариант гадания на кофейной гуще с научным уклоном. Так что качественно повторить без аналитики не получицца, хоть расшибись :lol:
Вы не писали, что ТСХ даёт информацию о структуре и я не писал, но Вы писали о ЯМР так, будто он - метод анализа чистоты вещества, в чём я Вас и поправил.
Я 40+ лет отработал в лаборатории технологии органического синтеза, чего только не варили/разрабатывали, но без анализов жизнь отучила дурачится ещё в юности, дорогое это удовольствие - последствия своей "гениальности" канализировать :(
О том, что аддукт бисульфита и формальдегида, можно получить лишь подтвердив структуру рентгeнокристаллографией монокристалла не скажу, это Вам хочется дурачится :very_shuffle:
Конечно формалин можно получить гидролизом параформа, но опять-таки, продукт гидролиза нужно проанализировать по ГОСТу, т.к. концентрация может оказаться далёкой от расчётной (или рассветной, как хотите :issue: ).
Я имею понятие о "самопальных химиках" и топикстартер AlexRT как раз один из них, т.к. честно признаётся, что "В химии я не силен, от слова совсем... синтезирую его в домашних условиях.", так что не морочьте голову!
Да, что-то из того, что люди варили без спектроскопии, я в жизни не сварю, даже имея под рукой полный инструментальный набор современной аналитики. По разным причинам, одна из которых - я не гений и не собираюсь им быть, Вам это не приятно? Ничего, перетерпите :D
Топикстартер не просит как правильно смешать исходники (с этим и обезьянка справится), он просит помочь в синтезе Формальдегид-бисульфита калия (см. название темы), а это далеко не одно и тоже и, главное, подразумевает анализ хотя бы входного сырья, вот на это я и обращаю внимание незадачливого домашнего химика, Вы-то чего пристали как банный лист? :wink: :mrgreen: :lol:
I D E A = A u

Paul_Atreides
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Сб мар 17, 2018 11:27 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Paul_Atreides » Ср авг 08, 2018 8:56 pm

chemist писал(а):
Ср авг 08, 2018 6:52 pm
Фигасе на демагога нарвался. Что-ж, придётся попыхтеть :lol:
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 5:32 pm
Вы вообще о чём сейчас?
Я вам пишу, что повторить описанный в литературе синтез или даже получить описанное в-во новым путeм, можно имея под рукой только тсх для подтверждения индивидуальности и т.пл. для подтверждения аутентичности.
Я где либо писал, что ТСХ дает информацию о структуре?
Впрочем косвенно, де факто он таки дает некоторую информацию о строении вещества, вы бы об этом сами знали,если бы были практикующим химиком.
Вы еще расскажите, что аддукт бисульфита и формальдегида, можно получить лишь подтвердив структуру рентгeнокристаллографией монокристалла!
Зачем ему точная концентрация формальдегида? Там что, избыток любого из исходников шибко что либо повредит?
А если даже и так, вам не приходила мысль, что раствор формальдегида нужной концентрации, можно получить разложением рассветного количества параформальдегида?
Я понятия не имею, o каких конкретно "самопальных химиках" вы говорите, но вот голову морочите тут конкретно ВЫ. Я могу поспорить, что многое из того, что люди варили без спектроскопии, вы в жизни не сварите, даже имея под рукой полный инструментальный набор современной аналитики.
Лол, человек просит объяснить как правильно смешать формалин с бисульфитом, а тут мол аналитику советуют))
Во многих статьях для новых веществ не дают даже т.пл., но есть данные LCMS, NMR, UV/Vis etc. А для ТСХ по норме нужен свидетель, иначе это вариант гадания на кофейной гуще с научным уклоном. Так что качественно повторить без аналитики не получицца, хоть расшибись :lol:
Вы не писали, что ТСХ даёт информацию о структуре и я не писал, но Вы писали о ЯМР так, будто он - метод анализа чистоты вещества, в чём я Вас и поправил.
Я 40+ лет отработал в лаборатории технологии органического синтеза, чего только не варили/разрабатывали, но без анализов жизнь отучила дурачится ещё в юности, дорогое это удовольствие - последствия своей "гениальности" канализировать :(
О том, что аддукт бисульфита и формальдегида, можно получить лишь подтвердив структуру рентгeнокристаллографией монокристалла не скажу, это Вам хочется дурачится :very_shuffle:
Конечно формалин можно получить гидролизом параформа, но опять-таки, продукт гидролиза нужно проанализировать по ГОСТу, т.к. концентрация может оказаться далёкой от расчётной (или рассветной, как хотите :issue: ).
Я имею понятие о "самопальных химиках" и топикстартер AlexRT как раз один из них, т.к. честно признаётся, что "В химии я не силен, от слова совсем... синтезирую его в домашних условиях.", так что не морочьте голову!
Да, что-то из того, что люди варили без спектроскопии, я в жизни не сварю, даже имея под рукой полный инструментальный набор современной аналитики. По разным причинам, одна из которых - я не гений и не собираюсь им быть, Вам это не приятно? Ничего, перетерпите :D
Топикстартер не просит как правильно смешать исходники (с этим и обезьянка справится), он просит помочь в синтезе Формальдегид-бисульфита калия (см. название темы), а это далеко не одно и тоже и, главное, подразумевает анализ хотя бы входного сырья, вот на это я и обращаю внимание незадачливого домашнего химика, Вы-то чего пристали как банный лист? :wink: :mrgreen: :lol:
Т.пл. не приводят исключительно в тех статьях, где вещество получили после колонки в виде "масла" и/или количества на Н-ной стадии синтеза, слишком малы для такой расточительности. В прочем, назвать эти вещества хорошо известными и описанными, я затрудняюсь.
Я лично варил с ТСХ и с т.пл. и когда в конце подтверждал структуры по ПМР, все было как положено.
ТСХ без свидетеля продукта - это совсем не гадание на кофейной гуще. С опытом, приходит умение, предсказывать разумный интервал рФ для конкретного вещества, тем более, что есть селективные проявители для функционных групп - ДНФГ для карбонила к примеру и далее по списку.
Знаете что я делал в самых сложных ситуациях? Каким-то изъ$&ством (колонка, очистка через пикрат, заклинания, молитвы) кристаллизовал немного продукта с нужным т.пл. и использовал его в качестве свидетеля, в последующей оптимизации синтеза. Таким подходом, мне удавалось не просто получать чистые по ПМР непростые структуры, но и очень сильно оптимизировать их синтезы и в нескольких случаях даже получить новым путем. Смешанная проба по ТСХ и смешанная проба плавления, с веществом полученным литературным путем, при этом давали знать с достаточной уверенностью, что подход работал.
Так что вопрос в мозгах и руках, т.е. умениях, а не в спектроскопии, когда дело касается получения описанных веществ. Да, это сложно, да это абсолютно глупо, если есть доступ к аналитике, но так можно и так работали, тем более начинали, многие великие химики.
И давайте не будем юлить - большинство синтетиков, в повседневности как раз на ПМР-и полагаются для определения ориентировочной чистоты/пригодности вещества. 3% примесей редко решают в рутинных синтетических задачах, а под рукой чаще всего ПМР и ТСХ.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8564
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение chemist » Ср авг 08, 2018 9:38 pm

Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 8:56 pm
Т.пл. не приводят исключительно в тех статьях, где вещество получили после колонки в виде "масла" и/или количества на Н-ной стадии синтеза, слишком малы для такой расточительности.
Да ладно, для определения т.пл. современным прибором достаточно нескольких мг вещества. Другое дело, вышедшее из колонки после упарки элюатов досуха оно далеко не чистое (например, содержит примеси сорбента, которые не видны в ЯМР), поэтому и маслится. От этого избавляет аккуратная перекристаллизация, тогда и кристалличность придёт и т.пл можно будет толком померить. Если авторы этого не делали, значит неряшливы, т.е. низкой квалификации, к тому же могут и соврать.
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 8:56 pm
Я лично варил с ТСХ и с т.пл. и когда в конце подтверждал структуры по ПМР, все было как положено.
Всегда? Раз за Вас, гениальность на форумах не проболтаешь! :lol:
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 8:56 pm
ТСХ без свидетеля продукта - это совсем не гадание на кофейной гуще.
Это хуже гадания на кофейной гуще, это научная бесовщина, представляющая собой:
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 8:56 pm
заклинания, молитвы
Paul_Atreides писал(а):
Ср авг 08, 2018 8:56 pm
Так что вопрос в мозгах и руках, т.е. умениях, а не в спектроскопии,
Конечно. Надо сильнее работать руками и мозгами когда заклинаешь и молишься над приборами! :up: :lol: :D
I D E A = A u

Paul_Atreides
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Сб мар 17, 2018 11:27 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение Paul_Atreides » Чт авг 09, 2018 11:45 am

Да ладно, для определения т.пл. современным прибором достаточно нескольких мг вещества. Другое дело, вышедшее из колонки после упарки элюатов досуха оно далеко не чистое (например, содержит примеси сорбента, которые не видны в ЯМР), поэтому и маслится. От этого избавляет аккуратная перекристаллизация, тогда и кристалличность придёт и т.пл можно будет толком померить. Если авторы этого не делали, значит неряшливы, т.е. низкой квалификации, к тому же могут и соврать.
В большинстве из синтезов природных соединений, на последней половине стадий, работают с суб 100 мг количествами и 1-2 мг на т.пл. - там расточительность, так-же, как и перекристаллизация. Чаще всего, финального продукта получается около 1 мг. Из аналитики в таких случаях делают разнообразные ЯМР-ы и МС высокого разрешения (HRMS).
И да, никогда в моей жизни, финальный продукт с лит. т.пл. и индивидуальный по ТСХ, не оказывался чем-либо иным, или с примесями, которые фиксируются на ПМР-е. Если вы это называете гениальностью, то я конечно польщен, но все-таки озадачен, почему для вас это на столько чуждо)).
А вот 40+ лет назад, когда вы начинали работать по вашим словсм в лаборатории "по технике орг. синтеза", вы там повсеместно снимали спектры всех известных интермедиатов? Если да, то на машинах с каким разрешением))? А индивидуальность потом по LCMS подтверждали? Мы тут говорим о середине 70х, там брежнев и все такое...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8564
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Синтез Формальдегид-бисульфит калия

Сообщение chemist » Пт авг 10, 2018 7:28 pm

Paul_Atreides, что-то Вы упорно пытаетесь "продвинуть" дискуссию в сторону стиля бабушек, обсуждающих свои молодые годы на лавочке. Оно это надо автору темы, какие в 70-е годы были ЯМРы? Ему нужен реактив и если мы практики, то подскажем где его не дорого купить или где заказать синтез чтобы не плутать в незнакомой области с завязанными глазами (самопальный синтез дилетанта), вот и всё.
I D E A = A u

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость