Акрилку или эпоксид количественно-как?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
kali666
Сообщения: 1163
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение kali666 » Сб авг 18, 2018 12:54 am

Здрасьте всем от несчастных недосинтетиков.

В общем, ждем ИКашник, там аукцион и все такое, + ошибка в ФЗ-44(ну кто после 1.07 аукционил - знают)...боюсь не раньше октября.

Мы вот какбэ не синтетики, но иногда варим что-нибудь полезное. Скажем, эпоксиакрилату(он же винилэфирный олигомер) из эпоксидки ЭД-20 и акрилки сварить не проблема.
Конечный продукт мы помним с детства(с 5го курса в смысле), его втут давно варили.
Но наши загребущие лапки дотянулись до всяких разных других эпоксидок. И там все не гладко, и надо бы контролировать процесс. Сварилось али нет? У меня сейчас коллега этим страдает. Ну и студент есть., да. Количество сваренных козлов скоро приблизится к 10 штукам и по сырью под кило. Печаль.
Закупками железа занимаюсь я, ну и ....хочу спасти коллег, но нет времени рыть неводное титрование или что там еще можно попробовать.

Вот и вопрос.
Как бы так определить либо эпоксидную группу количественно, либо карбоксильную кислоты в системе, где кашка из двух компонентов, растворителя нету там никакого.
У нас в наличии УФ-спектрометр(это я для количества), не поможет. ДСК, не поможет. СТА тож не поможет. ну вискозиметр есть. брукфильда. не совсем наш, но есть. Можно, канешн, по нему, но надо сначала корреляцию вязкость-степень превращения
Видимо, инструментальные методы можно считать недоступными. Народу предлагали по pH метру, но непонятно..аликвоту в воду бахать?или через другой растворитель?оно ж эмульсией осядет, как в эпичной методике обратного титрования NCO.

В общем, вопрос такой- никто подобных задач не решал?Это, как бы времянка на пару-тройку месяцев. Потом-то ИК наладим. я надеюсь

а, еще. хотелось бы прекурсоры по минимуму использовать. лучше без них. а то журнал и вообще тоска
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

chemtech
Сообщения: 83
Зарегистрирован: Вс ноя 07, 2010 2:46 am

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение chemtech » Вс авг 19, 2018 9:10 pm

Определению эпоксидного числа будет мешать присутствие кислоты, а определению кислотного числа будет мешать реакция эпоксидных групп с кислотой. Можно поиграть на растворимости акриловых кислот в водно-спиртовом растворе. Непрореагировавшие акриловые кислоты должны растворяться в водном растворе этанола, а эпоксидка - нет. И рН водно-спиртового раствора можно легко измерять.

kali666
Сообщения: 1163
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение kali666 » Вс авг 19, 2018 9:58 pm

Определению эпоксидного числа будет мешать присутствие кислоты, а определению кислотного числа будет мешать реакция эпоксидных групп с кислотой
это-то понятно....
а вот это
Можно поиграть на растворимости акриловых кислот в водно-спиртовом растворе. Непрореагировавшие акриловые кислоты должны растворяться в водном растворе этанола, а эпоксидка - нет. И рН водно-спиртового раствора можно легко измерять.
вариант...пасиб!
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

StYV
Сообщения: 2527
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение StYV » Пн авг 20, 2018 11:12 am

Привет коллега!
Есть такой вариант определения эпокси-групп. Он есть в практикуме по ЛКМ Лялюшко К.И. и Сорокин М.Ф., в инете его нет - может сейчас появился. Образец растворяют в растворе соляной кислоты в диоксане и после выдержки титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона.
Повлияет ли присутствие карбоксильных групп не знаю - давно это было, в моей практике таких случаев не было.
Возьмите модельную смесь ЭД-20 и акриловой кислоты и поймете.
С уважением StYV.

kali666
Сообщения: 1163
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение kali666 » Ср авг 29, 2018 10:23 pm

пасиб! перекину страждущим))
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

StYV
Сообщения: 2527
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение StYV » Чт авг 30, 2018 10:38 am

И учтите такую особенность - если диоксан очень сухой, то солянка в нем не растворяется - видно как ее капли плавают в диоксане.
Вот такая фигня.

Аватара пользователя
ЕЖ
Сообщения: 154
Зарегистрирован: Вт июн 01, 2004 3:50 pm

Re: Акрилку или эпоксид количественно-как?

Сообщение ЕЖ » Сб сен 01, 2018 11:40 am

StYV писал(а):
Чт авг 30, 2018 10:38 am
И учтите такую особенность - если диоксан очень сухой, то солянка в нем не растворяется - видно как ее капли плавают в диоксане.
Вот такая фигня.
Есть старинный способ преодолеть эту бяку: добавить пару миллилитров спиртику :very_shuffle:

А по сути - да, меркуриметрический метод подойдет. Но такая возня..

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя