Цинк в восстановлении нитрозаминов

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
urri
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение urri » Сб авг 18, 2018 10:23 pm

Имел ли кто-нибудь положительный опыт в восстановлении нитрозаминов цинком?
Если да,то какой был использован цинк( марка,источник)?

pirazol
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение pirazol » Пн сен 10, 2018 8:53 am

Я когда-то получал несимм.диметилгидразин. К хорошо перемешиваемой смеси диметиднитрозамина и избытка конц. сол. к-ты присыпал порциями обычную цинковую пыль. Присыпал до обесцвечивания реакционной массы. Охлаждал и приливал 30% едкий калий. Выдел. орг. слой переливал, сушил над КОН и перегонял. Всё гладко и просто! Цинк марки ПЦР-1.

urri
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение urri » Пн сен 10, 2018 12:09 pm

Спасибо за информацию! Уточните,пожалуйста,температурный режим и примерную загрузку

pirazol
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение pirazol » Пн сен 10, 2018 8:01 pm

Давно-о это было... Лет 30 назад.
За раз получал примерно 100-150г. Охлаждал по ходу. Думаю, при 60-90 град. Чтоб не кипело. Помню при сушке щелочи уходило много.

ximi
Сообщения: 2262
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение ximi » Пн сен 10, 2018 9:39 pm

Так вроде ничего суперсложного нет .... в практикумах описанно довольно детально.
Обычный цинковый порошок или пыль . Главное охлаждать сильнее ... кусочками льда иначе много побочных окрашенных примесей будет и выход падает.
Температура не выше 30с ... используют ледяную баню. В крайнем случае бросают колотый лед в колбу.
Магнитная мешалка .. присыпают порошок цинка небольшими порциями и следят за температурой.

urri
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение urri » Ср сен 12, 2018 6:59 am

Методика действительно незамысловата, но слово"положительный" в заголовок темы вынесено не просто так-по этой методике получается не гидразин,а вторичный амин,из которого и был изготовлен исходный нитрозамин

ximi
Сообщения: 2262
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов

Сообщение ximi » Ср сен 12, 2018 1:12 pm

но слово"положительный" в заголовок темы
Я не вижу в заголовке слово "положительный"

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя