Собираюсь провести синтез с картинки, но раньше с азидами никогда не работал. Методика: 1.5 экв. NaN3 и исходное греют при 85 в ДМФА под аргоном, добавляют лед, выпадает продукт, экстрагируют эфиром, сушат орг. слой и упаривают эфир. Загрузка в статье дана на 82мг азида натрия, с нее и начнем. Исходное получается действием MeI на такой же с NMe2, продукт затем предполагается для кликов.
Накидайте советов по поводу опасностей азидов, есть ли неочевидные подводные камни (ну или при такой загрузке вообще бояться ничего не надо?).
1) Опасно ли, если в исходнике останется MeI? Хотя он волатильный вроде, должен легко удаляться.
2) Аналогично, здесь у нас NaN3, а потом для кликов будет нужна медь и CH2Cl2. Ни то ни другое с NaN3 мешать не надо. Считается, что он целиком гарантированно уберется по этой методике?
3) У меня есть новый ДМФА "ACS, 99.8% packed under argon". Можно его не перегонять\сушить?
