проблемка с хроматографом Waters

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Пт окт 05, 2018 12:57 pm

waters 1525 binary HPLC pump

Проблема такая
Оба насоса при выставленном в ПО Breeze расходе 1 мл/мин и, соответственно, выставленных 100% "А" или 100% "В" реально дают объёмный расход что-то около 0.9 мл/мин (то есть мерный цилиндр объёма 5 мл за 5 минут заполняется только до отметки 4.5 насосом "В" и чуть больше насосом "А" но не 5). Времена удерживания некоторых наших стандартных веществ увеличились, что какбы тоже намекает на то, что "B" реально выдаёт меньше.

В мануале написано про промывку плунжеров, может есть более простая причина?

Да, от возможных воздушных пузырей в клапанах пытался избавиться, следуя советам в разных книжках, чёта не помогло. :dontknow:

Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Пт окт 05, 2018 4:16 pm

ИЧСХ, 0.9 мл/мин на элюенте "В" вместо 1 мл/мин только когда прибор подключен к колонке.

Без колонки чётко 1 мл/мин . Когда делал pump purge тоже фактический расход соответвовал максимально возможному.

Роберто
Сообщения: 201
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Роберто » Пт окт 05, 2018 4:55 pm

.
Последний раз редактировалось Роберто Сб окт 06, 2018 6:46 pm, всего редактировалось 1 раз.

StYV
Сообщения: 2498
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение StYV » Пт окт 05, 2018 5:09 pm

Привет коллега!
От пузырей есть как минимум 2 способа:
- выдержать фазы в ультрасонике минимум 30 минут;
- булькать через растворители газ, желательно гелий, но и аргон тоже работает, насчет азота не знаю - примеров не видел и не слышал.
По поводу расхода - зависит как он меряется.
Правильно - интегрируются импульсы давления на демпфере (можно даже формулу вывести, это несложно для инженера-технолога).
Другой подход - измеряется скорость движения поршня в насосе.
Скорее всего что-то в электронике.
Какого года выпуска агрегат?
С уважением StYV.

IIaradox
Сообщения: 9
Зарегистрирован: Вс авг 06, 2017 8:26 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение IIaradox » Сб окт 06, 2018 8:11 am

Пару советов.
Причин немного: входные фильтры, клапаны насосов, уплотнения насосов, градиентный клапан.

Если с низким давлением (без колонки) поток норм - ставлю на клапана. Если они (клапаны) пассивные (без эл. проводов, шарик внутри) можно их снять и попробовать промыть в ультразвуке (этанол, метанол - на выбор) и поставить обратно.

Фильтры входные проверяются очень просто - снимаются на время проверки.

Уплотнения насосов - наверняка есть встроенный тест на утечки (по падению давления).

Градиентный клапан - либо мерить сколько накапало, либо аналитическим путем.
Вариант аналитич. (взято с Шимадзу):
1) Connect a resistor tube (4 m x 0.1 mm ID) between the mixer outlet and the detector.
2) Measure out 20 mL of Caffeine solution (250 mg/L) and add Water to make the total volume 500
mL.
3) After setting the mobile phases comprising solution A and solution C, consisting of 500 mL of
Water, and solution B and D, consisting of the Caffeine solution, purges the flow line and replace.
4) Set the parameters as follows:
System Mode : LP.GE T.Flow : 2 mL/min
Wavelength : 272 nm Response : 3 (0.5 sec)
AUX RANGE : 2 (1.0 AU/V)
5) After performing the above settings, set B.conc to 50 %, and verify that the baseline is stable
during fixed solvent delivery.
6) Then set B.conc to 0 %, and verify that the baseline is stable during fixed solvent delivery. After
adjusting the zero point, execute the following gradient performance test.
TIME FUNC VALUE
5.00 B.Conc 0.0
5.01 B.Conc 10.0
10.00 B.Conc 10.0
10.01 B.Conc 50.0
15.00 B.Conc 50.0
15.01 B.Conc 90.0
20.00 B.Conc 90.0
20.01 B.Conc 100.0
25.00 B.Conc 100.0
25.01 B.Conc 0.0
30.00 Stop
7) Move the cursor over the measured chromatogram, and measure the signal levels at the following
concentrations. B.Conc 0 %, B.Conc 10 %, B.Conc 50 %, B.Conc 90 %, and B.Conc 100 %.
Measure the signal level at the point where the baseline stabilizes.
8 ) Calculate the actual concentrations, as follows:
10 % actual concentration =100 х {(B.Conc_10_level) - (B.Conc_0_level)}/ {(B.Conc_100_level) - (B.Conc_0_level)}
Similarly, calculate the 50 % and 90 % actual concentrations. Print the result and attach it.
9) Repeat the gradient performance test for Liquids C and D. Print the result and attach it.
<Time Program for C/D>
TIME FUNC VALUE
5.00 C.Conc 100.0
5.00 D.Conc 0.0
5.01 C.Conc 90.0
5.01 D.Conc 10.0
10.00 C.Conc 90.0
10.00 D.Conc 10.0
10.01 C.Conc 50.0
10.01 D.Conc 50.0
15.00 C.Conc 50.0
15.00 D.Conc 50.0
15.01 C.Conc 10.0
15.01 D.Conc 90.0
20.00 C.Conc 10.0
20.00 D.Conc 90.0
20.01 C.Conc 0.0
20.01 D.Conc 100.0
25.00 C.Conc 0.0
25.00 D.Conc 100.0
25.01 C.Conc 100.0
25.01 D.Conc 0.0
30.00 Stop
10) Criteria ± 2.0 % для каждой точки (10, 50, 90 %)

Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Вт окт 09, 2018 7:54 pm

IIaradox писал(а):
Сб окт 06, 2018 8:11 am
Если с низким давлением (без колонки) поток норм - ставлю на клапана.
:deal:

IIaradox
Сообщения: 9
Зарегистрирован: Вс авг 06, 2017 8:26 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение IIaradox » Ср окт 10, 2018 8:42 pm

Cherep писал(а):
Вт окт 09, 2018 7:54 pm
IIaradox писал(а):
Сб окт 06, 2018 8:11 am
Если с низким давлением (без колонки) поток норм - ставлю на клапана.
:deal:
еще совет, ориентируйтесь на "время полураспада", так сказать :)))
каждая промывка ультразвуком даст результат (время работы без отказов) в 2-3 раза меньше предыдущего периода. И наступит час "Х" когда ультразвук уже не поможет.

StYV
Сообщения: 2498
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение StYV » Чт окт 11, 2018 10:22 am

Привет коллеги!
Есть еще один очень оригинальный способ дегазации ПФ.
Был у нас хроматограф фирмы HP - 1084B. Там подвижная фаза нагревалась до температуры ниже на 20 градусов самого низкокипящего растворителя, а затем включался вакуум (насос имелся в приборе). Все это делалось при перемешивании (имелась и магнитная мешалка).
И потом можно было работать без проблем целый день.
Есть еще один момент. Пользоваться УЗ при промывке клапанов нужно с осторожностью, их можно повредить.
Кстати в клапанах используются рубиновые шарики, вот раздолье для девушек.
Чудес на свете много.
С уважением StYV.

Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Чт окт 11, 2018 2:20 pm

Да вот пытался выяснить, какую осторожность надо проявлять, мне так и сказали, что шарик может вывалится.

StYV
Сообщения: 2498
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение StYV » Чт окт 11, 2018 8:46 pm

Привет коллега!
Ну вывалиться вряд ли сможет, а вот побиться о седло вполне возможно. Лучше УЗ не подвергать, есть другие способы.
С уважением StYV.

IIaradox
Сообщения: 9
Зарегистрирован: Вс авг 06, 2017 8:26 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение IIaradox » Сб окт 13, 2018 6:49 pm

по ультразвуку - не согласен моется на ура, все модели (Waters, Agilent, Shimadzu)

ничего с ними не делается от ультразвука и вывалиться он никак не может (конструктивно). Разберите (обратно не собрать), да посмотрите как там все устроено. По ватерс - у старых моделей отваливались резинки иногда. Но это и от времени (длительное хранение) так же происходило.
По поводу "вот раздолье для девушек" - очередной миф, от слова Рубин, видимо... Он (камень) настолько маленький в клапанах, что ценность его ноль. Стоимость только из-за технологии изготовления.

Еще способ проверки клапана - медицинским шприцем. В одну сторону с усилием проходит, в другую намертво держит. Как его к шприцу подключить: на конец шприца силиконовую трубку подходящего размера, на второй конец трубки - или сам клапан или другую трубку или переходник, далее на клапан. Есть адаптеры на шприцы под ферулы.

По поводу очистки, альтернатива ультразвуку (учесть применимость к системе + убрать колонку): изопрапанол или р-р азотной кислоты через всю систему.

==========
при любых раскладах, менять почаще да и все... + GLP (особенно в плане замены элюентов и их фильтрации) чтобы продлить ресурс

Medz
Сообщения: 674
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 10:33 pm

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Medz » Вс окт 14, 2018 1:56 pm

Все проблемы с клапанами, пузырями и т.д. легко определяются при измерениии давления.
Если давление при подключенной колонке четко показывект пилообразную кривую, то дело в клапане.
Можно понять даже в каком. Если давление постоянно, то глючит датчик расхода.
Можно попробовать поменять местами компоненты A и B, или переключить их на линии C и D (если они у Вас есть).
Если дело в узле смешения растворителей, то клапана насоса промывать не надо.

Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Вт окт 16, 2018 8:36 pm

По мануалу к насосу откручивал тело клапана, дотавал оттуда хренотень (со стрелкой) в которой был тот самый шарик.
Иногда она вынималась вместе с телом, аккуратно выковыривал самым чистым пинцетом.

5 минут на УЗ бане в митоноле. Вставлял обратно. Кажись расход теперь что надо.

И таки да, я сильно ступил, патамушта в мануале таки был раздел troubleshooting

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2046
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Commander L » Вт окт 16, 2018 8:51 pm

Cherep писал(а):
Вт окт 16, 2018 8:36 pm
дотавал оттуда хренотень (со стрелкой) в которой был тот самый шарик.
Эта хренотень и есть клапан) Стрелкой указано направление потока, важно не перепутать и наоборот его не закрутить.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Cherep
Сообщения: 22566
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: проблемка с хроматографом Waters

Сообщение Cherep » Вт окт 16, 2018 9:33 pm

по факту да, раз внутри был тот самый шарик

в мануале хренотень как-то по другому называлась, ЕМНИП

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей