Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

заказной синтез, снятие спектров, поиск исполнителей
Ответить
acdlabs
Сообщения: 75
Зарегистрирован: Пн янв 09, 2006 3:17 pm

Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение acdlabs » Ср апр 03, 2019 2:48 pm

Коллеги, возможно потребуется лиофильная сушка вещества массой 300-600 гр. И по всей видимости в качестве растворителя необходимо использовать ДМСО, т.к. в воде продукт не растворим. Напишите в ЛС если сами можете помочь в этом деле или контакты, к кому обратиться.
Заранее благодарен.
К компании ACDLabs никакого отношения не имею

Nickolas
Сообщения: 784
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение Nickolas » Ср апр 03, 2019 3:34 pm

ДМСО это как-то уж чересчур.
Можно попробовать использовать смесь ацетонитрил-вода.

acdlabs
Сообщения: 75
Зарегистрирован: Пн янв 09, 2006 3:17 pm

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение acdlabs » Ср апр 03, 2019 3:45 pm

Про ДМСО сам удивился, но вот информация:
https://www.barts-blog.net/how-to-effec ... ilization/
Там внизу есть информация и ДМСО оказывается подходит лучше всего, если воду нельзя использовать.
К компании ACDLabs никакого отношения не имею

Nickolas
Сообщения: 784
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение Nickolas » Ср апр 03, 2019 6:43 pm

Там речь идет о том, будет ли смесь сублимироваться, но ни слова о том, насколько это эффективно. Мне кажется это будет ооочень медленно, плюс нашел упоминания, что надо быть осторожным с ДМСО, так как может повреждать некоторые части лиофилизатора, например прокладки, если они нестойкие.

acdlabs
Сообщения: 75
Зарегистрирован: Пн янв 09, 2006 3:17 pm

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение acdlabs » Ср апр 03, 2019 6:49 pm

И всё таки, тема про доступность оборудования. Люди работающие с ним уже сами подскажут, что можно, а что нельзя, поэтому просьба не разводить оффтоп.
К компании ACDLabs никакого отношения не имею

2rin
Сообщения: 382
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение 2rin » Чт апр 04, 2019 11:14 am

Важна не масса вещества, а объем раствора. Т.к. объем ловушки и производительность насосов определяются прежде всего этими параметрами.
Принципиальных запретов на ДМСО нет: он довольно инертный, разве что резинки могут набухнуть, если его забыть в приборе. Надо только морозить получше, т.к. теплота плавления у таких растворов обычно ниже водных. Если раствор, замороженный при -20..-30, поставить в недостаточно производительный прибор, то он может чутка подтаять, будут брызги, пена. Лучше жидкий азот, чтоб наверняка. Ну и удалять все и споласкивать сразу после окончания.

Cherep
Сообщения: 22732
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение Cherep » Чт апр 04, 2019 9:11 pm

Я лиофилизовывал несколько образцов в миллиграмовых количествах (то есть объёмы были по несколько мл). Вакуум у меня в приборе с азотной ловушкой где-то 0.1 мм рт ст (по "маклеоду"). Поначалу всё зашибись, но вот под конец да, плавится, хорошо, что не плюётся.

Каких размеров нужна азотная ловушка для конденсации нескольких литров ДМСО -- ХЗ.

Polychemist
Сообщения: 9084
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Лиофильная сушка нескольких сотен грамм

Сообщение Polychemist » Пт апр 05, 2019 3:48 am

Cherep писал(а):Каких размеров нужна азотная ловушка для конденсации нескольких литров ДМСО -- ХЗ.
Подозреваю, что такая же, как для нескольких литров воды. Достаточно распространены лиофилки с холодильником на -110, для ДМСО хватит, ну а на что не хватит - можно ловить азотом. У младших лиофилок объём в несколько литров, хотя чтобы его заполнить ДМСО могут уйти недели...

Ответить

Вернуться в «работа на заказ»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей