По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Tauriel
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн апр 08, 2019 1:01 pm

По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Tauriel » Вт апр 09, 2019 2:26 pm

Добрый день, уважаемые форумчане :deal: . Может кто-то сможет мне помочь :very_shuffle: . Появился у нас в лаборатории спектрометр, отдали за ненадобностью, и человек который на нем работал давно уже исчез из поля видимости. Спектрометр ИК-Фурье Nicolet x700 с модулем для таблеток. И целый набор этих самых KBr таблеток и BaF2. Сразу оговорюсь, я только учусь и работаю пока только с ИК-спектрометром Bruker Alfa на ATR приставке и в программе OPUS. Поэтому мне та система не знакома, но у меня есть задача которая была бы правильно решена именно с использованием таблеток. Собственно, мне было сказано наладить работу спектрометра и пользоваться в свое удовольствие. А наладить не выходит. При снятии спектра фона (или образца) в программе OMNIC сначала написано Collecting (или Collect..не помню), возле строки внизу экрана с отображением прогресса процесса, а потом, спустя минуту примерно появляется надпись "Time-out", и все, ничего больше в программе сделать невозможно.
Что я делала:
1) Проверила подключение прибора. Все подключено правильно. Компьютер с XP подключен.
2) В окне "Диагностика" отображается все как рабочие компоненты системы, и лазер и т.д.
В строке "эксперимент" автоматически предлагается выбрать Transmission E.S.P. Зав. лаборатории, человек упорный и ищущий, уже успел поменять кучу настроек, даже там куда я обычно не лезу) Поэтому совет по настройкам бы тоже приняла)
И...в чемодане с приданым к этому прибору лежит куча коробочек, в коробочках запаянные в пакетик с силикагелем лежат кюветы с таблетками. Зачем они? Мне казалось что тут как то проще, навеску KBr растереть в нужной пропорции с веществом, спрессовать и наслаждаться. Зав. лаборатории уверен что на них нужно что-то капать или каплю зажимать между двумя таблетками и анализировать. Я не нашла никаких данных о таком методе.
Буду благодарна за любую подсказку)) :235:

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2081
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Commander L » Ср апр 10, 2019 12:45 am

Tauriel писал(а):
Вт апр 09, 2019 2:26 pm
И...в чемодане с приданым к этому прибору лежит куча коробочек, в коробочках запаянные в пакетик с силикагелем лежат кюветы с таблетками. Зачем они?
Ваш завлаб прав - это скорее всего не таблетки, а стекла из хлорида натрия для анализа в нуйоле (вазелиновое масло).
По описанию проблема похоже в матрице или в источнике света - либо нет приема сигнала, либо не проходит инициализация источника. Не пробовали связаться с сервисом поставщиков Термо? Если что-то несложное, сервис-инженеры Вас проконсультируют.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

тол
Сообщения: 365
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение тол » Ср апр 10, 2019 1:36 pm

Tauriel писал(а):
Вт апр 09, 2019 2:26 pm

И...в чемодане с приданым к этому прибору лежит куча коробочек, в коробочках запаянные в пакетик с силикагелем лежат кюветы с таблетками. Зачем они? Мне казалось что тут как то проще, навеску KBr растереть в нужной пропорции с веществом, спрессовать и наслаждаться. Зав. лаборатории уверен что на них нужно что-то капать или каплю зажимать между двумя таблетками и анализировать. Я не нашла никаких данных о таком методе.
Буду благодарна за любую подсказку)) :235:
То что Вы здесь пишите говорит о том, что Вы имеете весьма слабое представление о технике ИК спектроскопии. То что Вы нашли - это не "таблетки", а окошки кювет. Капайте на одну из этих "таблеток" каплю образца (если он жидкий), прижимаете другой "таблеткой" и снимаете ИК спектр этой жидкой плёнки. Ваш Зав. абсолютно прав.
Вам просто необходимо для начала найти в Инете и распечатать для себя книгу А.Смит "Прикладная ИК-спектроскопия", Москва МИР 1982г. Ничего лучшего для начинающего спектроскописта Вы не найдёте.
Вам достался замечательный прибор исследовательского плана. У этой фирмы (Thermo Scientific) наверняка есть представительство в РФ. Связывайтесь с ними и платите любые деньги, чтобы этот прибор довели до ума. Он этого стоит.

Tauriel
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн апр 08, 2019 1:01 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Tauriel » Ср апр 10, 2019 1:56 pm

Commander L писал(а):
Ср апр 10, 2019 12:45 am
Ваш завлаб прав - это скорее всего не таблетки, а стекла из хлорида натрия для анализа в нуйоле (вазелиновое масло).
По описанию проблема похоже в матрице или в источнике света - либо нет приема сигнала, либо не проходит инициализация источника. Не пробовали связаться с сервисом поставщиков Термо? Если что-то несложное, сервис-инженеры Вас проконсультируют.
Нет, не пробовала, но попробую, если сохранилась документация. Или можно и так? без документов.
Завтра доберусь до прибора, посмотрю все еще раз) Спасибо за наводку))
На коробочках написано KBr Disc 25x4 mm 7000-317 наверное да, это окошки кювет.
Можно еще совета спросить, как лучше посмотреть вещества которые могут содержаться в метаболитах бактерий? Просто капнуть каплю на кристалл и потом отдельно вычесть спектр воды (они в дистилляте растворены), или капнуть и дать высохнуть? Мне кажется что эта задача как то изначально не правильно поставлена, но начальство сказало "посмотреть", а альтернативы я предложить не могу. Посоветуйте что-нибудь, пожалуйста)
И я не говорила что я хорошо разбираюсь в технике, сама учусь, сама пробую)) Спасибо за советы.

тол
Сообщения: 365
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение тол » Ср апр 10, 2019 2:21 pm

Для начала не капайте воду на окошко из КВг - этот материал прекрасно растворяется в воде - лучше чем NaCl. У Вас там кажется есть окошки из CaF2. Вот на них с водными растворами можно экспериментировать. Правда, у них ограничена рабочая область - до 950-1000см-1, но для самого главного её хватит.
Посоветовать по метаболитам трудно из-за нехватки информации. Они что, в чистом виде у Вас в воде растворены будут? Или там много чего кроме есть и в концентрациях, больших, чем метаболиты? И вообще какова общая концентрация водного раствора? От всего этого и будет зависеть подход к решению проблемы.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2081
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Commander L » Ср апр 10, 2019 2:44 pm

Tauriel писал(а):
Ср апр 10, 2019 1:56 pm
На коробочках написано KBr Disc 25x4 mm 7000-317 наверное да, это окошки кювет.
Ага, они самые. Тол уже вкратце описал как с ними работать. Второй вариант - смешиваете свой образец с нуйолом и наносите на стекло (окошко), но водные растворы не смешаются с ним.
Плюс еще Наканиси "ИК спектры и строение орг. соединений" скачайте, тоже полезная для начала книжка.
Tauriel писал(а):
Ср апр 10, 2019 1:56 pm
Нет, не пробовала, но попробую, если сохранилась документация. Или можно и так? без документов.
Можно без документов. Назовете модель и проблему опишете, но будьте готовы, что придется вызывать наладчиков - самим лучше внутрь не лазить. В принципе Вы скорее всего не сможете залезть - на Николете ИС10 помнится были потайные винты, чтоб кто попало не влез.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Sovetnik
Сообщения: 1863
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Sovetnik » Ср апр 10, 2019 3:12 pm

Tauriel писал(а):
Ср апр 10, 2019 1:56 pm
Можно еще совета спросить, как лучше посмотреть вещества которые могут содержаться в метаболитах бактерий? Просто капнуть каплю на кристалл и потом отдельно вычесть спектр воды (они в дистилляте растворены), или капнуть и дать высохнуть?
А какова концентрация растворенных веществ?
Если меньше 1%, то на фоне полос воды это будет трудно различить.
В сухом виде (после испарения растворителя) картина будет более отчетлива, но если там смесь нескольких (десятков) веществ, то идентифицировать их будет крайне затруднительно.

Предостережение: водные растворы на KBr - не капать!

Добавлю, что если к прибору имеется приставка НПВО, то анализировать можно и водные растворы.
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2081
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Commander L » Ср апр 10, 2019 10:40 pm

Sovetnik писал(а):
Ср апр 10, 2019 3:12 pm
Добавлю, что если к прибору имеется приставка НПВО, то анализировать можно и водные растворы.
НПВО у брукеровской Альфы есть, а тут задача анализа именно на просвет, как я понимаю. У Альфы с этим большие проблемы - луч уходит в небеса и не возвращается (в прямом смысле).
Ждем-с пояснений по составу, тогда что-то можно будет подсказать еще.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Tauriel
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн апр 08, 2019 1:01 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Tauriel » Пт апр 19, 2019 11:41 am

Спасибо за пояснения по Nicolet. Передала все тому завлабу, пусть разбирается пока)Меня уже не привлекают)) А насчет метаболитов, все что вы написали я знаю, или догадываюсь))Книжечки скачала) Метаболиты производятся у нас так: это бактерии в воде (мкл/мл 1*10 9) примерно, прошедшие циклы замораживания-оттаивания и отфильтрованные на микробиологическом фильтре от бак.клеток. Вот та водичка и есть в нашем случае "метаболиты". Теперь уже мой непосредственный руководитель отдела уверен что если капнуть на кристалл (поясню на всякий ZnSe) НПВО приставки и нажать на кнопочку то волшебные базы спектров тут же выдадут полный список веществ. Собственно по его словам всех уволить, аналитике учится не нужно, у нас же есть БАЗА. Сейчас он мне мозг выносит на тему поиска в этих метаболитах адреналина, норадреналина, дофамина и серотонина, эти вещества кстати представлены виде гидрохлорида как раз в этих базах. Но, я уверена что даже если гормоны и есть в этой водичке то концентрация их ничтожно мала. И так как он хочет гормоны будет не определить.

тол
Сообщения: 365
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение тол » Пт апр 19, 2019 12:31 pm

Tauriel писал(а):
Пт апр 19, 2019 11:41 am
Собственно по его словам всех уволить, аналитике учится не нужно, у нас же есть БАЗА.
БАЗА может помочь с идентификацией ЧИСТОГО вещества. Если это смесь, да еще искомое не является доминирующим компонентом, БАЗА, обычно прилагаемая к приборам, ничем помочь не может. Эти базы обычно работают по принципу: "дайте нам Ваш спектр, а мы поищем, какие соединения в наибольшей степени этому спектру соответствуют". Так что нечего соваться туда со смесью.
Лучше, когда база работает по принципу: "Заказывайте мне Ваше соединение, а я попробую отыскать его спектр". Если найдёт - тогда уж Вы подключайтесь, сами оцениваете свидетельствует ли Ваш спектр о наличии или отсутствии того или иного нужного Вам вещества в исследуемой смеси. И здесь уже требуется большой опыт спектроскописта. Программы, облегчающие подобный поиск, именно только облегчают его - последнее слова всегда остаётся за человеком.

Polychemist
Сообщения: 9029
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Polychemist » Сб апр 20, 2019 2:32 am

Tauriel писал(а):
Пт апр 19, 2019 11:41 am
Сейчас он мне мозг выносит на тему поиска в этих метаболитах адреналина, норадреналина, дофамина и серотонина, эти вещества кстати представлены виде гидрохлорида как раз в этих базах. Но, я уверена что даже если гормоны и есть в этой водичке то концентрация их ничтожно мала. И так как он хочет гормоны будет не определить.
Вы полностью правы, это не задача для ИК. Это может быть задачей для ВЭЖХ на обращёнке с многоволновой детекцией, и набором стандартов. Хотя, конечно, ВЭЖХ-МС лучше, особенно для минорных компонентов. Капать водный раствор на НПВО можно, но проку будет мало, спектр будет очень шумливый. Можно найти/купить диск из ZnSe, капнуть на него, высушить, можно повторить несколько раз, досушить в вакууме. Снимать сначала не придавливая вторым стеклом, потом придавить. Или лиофилизировать мл 50-100 раствора и сделать таблетку с KBr. Но как уже сказали, это будет просто трата времени и сил. После цикла замораживания/оттаивания там явно не только метаболиты, но и потроха бактерий. Ну и культуральная среда... Так что сначала - делить, а это ВЭЖХ.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3751
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение SIG » Вс апр 21, 2019 12:59 am

Вообще, биогенные амины - это и на ВЭЖХ очень большой геморрой. Насколько я помню, обычно это электрохимическая детекция. Или масс-спектральная. Но это точно не задача для ИК, и для человека, который только что открыл учебник. А про Ик можно забыть. Тут для чистых веществ не всегда разберешься.

Tauriel
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн апр 08, 2019 1:01 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Tauriel » Пн апр 22, 2019 9:47 am

Polychemist писал(а):
Сб апр 20, 2019 2:32 am
Можно найти/купить диск из ZnSe, капнуть на него, высушить, можно повторить несколько раз, досушить в вакууме. Снимать сначала не придавливая вторым стеклом, потом придавить. Или лиофилизировать мл 50-100 раствора и сделать таблетку с KBr.
Да, я в курсе таких методик, спасибо за то что подтвердили мои мысли)) Но пока такое не сделать, да и наших медиков-биологов не убедить в их неправоте))
Кстати, разобрались с Nicolet, там проблема с интерферометром. И техники говорят что надо этот компонент найти где-то у таких же старых спектрометров, или какое-то напыление сделать где-то в Питере. Никто не в курсе где это и что с этим делать?

Хочу сказать ОГРОМНОЕ спасибо всем тем кто откликнулся, помог, подсказал. Мы все учились когда-то, и благодаря вам я поняла что самой, одной, когда даже в реальном времени не с кем посоветоваться и никто не укажет на ошибки, все это освоить "с наскока" сложно. Буду искать курсы повышения квалификации.

Rupreht
Сообщения: 309
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Rupreht » Сб май 18, 2019 1:16 am

Commander L писал(а):
Ср апр 10, 2019 10:40 pm
а тут задача анализа именно на просвет, как я понимаю. У Альфы с этим большие проблемы - луч уходит в небеса и не возвращается (в прямом смысле).
А в чем проблема? Нет сигнала на детектор при работе на пропускание?

Извиняюсь за отход от основной темы.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2081
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Commander L » Пн май 20, 2019 10:49 am

Rupreht писал(а):
Сб май 18, 2019 1:16 am
Commander L писал(а):
Ср апр 10, 2019 10:40 pm
а тут задача анализа именно на просвет, как я понимаю. У Альфы с этим большие проблемы - луч уходит в небеса и не возвращается (в прямом смысле).
А в чем проблема? Нет сигнала на детектор при работе на пропускание?

Извиняюсь за отход от основной темы.
Именно так. У Альфы луч направлен вверх (в потолок), кюветного отделения к нему не придумано (в отличии от аджилентовского Кэри), зеркала нет. Сам луч всегда идет через кристалл НПВО. Там, если присмотреться, проблем вагон и маленькая тележка, а менеджеры бодро и радостно рекламируют чуть ли не прорыв в технологиях.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

тол
Сообщения: 365
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение тол » Пн май 20, 2019 11:34 am

Commander L писал(а):
Пн май 20, 2019 10:49 am
Rupreht писал(а):
Сб май 18, 2019 1:16 am
Commander L писал(а):
Ср апр 10, 2019 10:40 pm
а тут задача анализа именно на просвет, как я понимаю. У Альфы с этим большие проблемы - луч уходит в небеса и не возвращается (в прямом смысле).
А в чем проблема? Нет сигнала на детектор при работе на пропускание?

Извиняюсь за отход от основной темы.
Именно так. У Альфы луч направлен вверх (в потолок), кюветного отделения к нему не придумано (в отличии от аджилентовского Кэри), зеркала нет. Сам луч всегда идет через кристалл НПВО. Там, если присмотреться, проблем вагон и маленькая тележка, а менеджеры бодро и радостно рекламируют чуть ли не прорыв в технологиях.
А откуда Вы это взяли? Альфа сделана так, как сейчас большинство фирм такие игрушки делают. Спектрометр не имеет в обычном понимании кюветного отделения - оно сменяемое. Если обычно приставки монтируются в обычное кюветное отделение, ориентированное исключительно на просвет, то сейчас многие фирмы (и Брукер в том числе) придают к миниспектрометру набор отдельных кюветных отделений, в каждом смонтирована своя приставка. И основная - конечно на просвет, без неё прибор бессмысленно покупать. Так что в спектрометре Альфа можно вставить как кюветное отделение на просвет, так и приставку НПВО (ATR) - и не только их.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2081
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: По ИК-Фурье спектрометру Nicolet x700

Сообщение Commander L » Пн май 20, 2019 2:19 pm

Тол
Сейчас вылез на сайт Брукера. Они обновили Альфу - вторая версия сейчас. Сейчас -да, все есть в наличии.
На выставке видел первую. Что-то не пойму, то ли я ее с раманом путаю (но не могу ничего похожего найти), то ли они изменили комплектацию - точно помню была там НПВО и какая-то насадка для снятия спектра вещества во флаконе. Про кюветное отделение спрашивал - не было.

На всякий случай прошу прощения за дезинформацию и устаревшие сведения.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость