Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
yuras
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение yuras » Пт июн 26, 2020 5:28 pm

Коллеги, вы ведь натрий на маленькие квадратики нарезаете, а затем раскатываете в фольгаподобные полоски, да? В какой-то момент задолбался так делать для больший объёмов, возникла мысль - а может простая тёрка поможет? Кто-нибудь пробовал?

aber
Сообщения: 733
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение aber » Пт июн 26, 2020 9:58 pm

Есть специальные прессы для получения натриевой проволоки

Alex05
Сообщения: 64
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение Alex05 » Сб июн 27, 2020 12:37 am

А вы что, 200 литровые бочки абсолютируете? На нормальные объемы можно и раскатать. Я катаю на листике А4 стеклянной бутылкой. Десяток грамм-дело 5 минут.да и площадь существенно больше чем у проволоки и кусков. Пресс- надо заморачиваться с покупкой. Литий когда-то тёрли. С натрием проблем думаю тоже не будет, но вопрос-зачем натирать впрок? Он же покроется говном даже под маслом. А вообще серьезные пацаны абсолютируют баночным гриньяром. Растворитель получается без воды, без спиртов, без кислорода. Главное не гнать досуха, как впрочем и всегда.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3323
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение antabu » Сб июн 27, 2020 4:54 am

В каком-то руководстве было - надо расплавить натрий под слоем ксилола и взбалтывать, пока натрий не застынет. Получится что-то вроде гранулированного.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Alex05
Сообщения: 64
Зарегистрирован: Ср мар 03, 2010 3:33 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение Alex05 » Сб июн 27, 2020 9:36 am

Это технология не для абсолютирования. Это для конденсацией по типу ацилоиновой, или дикмана. Рисковая и длительная процедура. Раскатать точно быстрее. Если уж извращаться, можно КNa сплав сделать, им абсолютируют. Он жидкий, и катать ничего не надо. Правда и там есть свои минусы.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10005
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение chemist » Сб июн 27, 2020 11:23 am

Натрия и свинца сплав:
Л. Физер, М. Физер. Реагенты для органического синтеза. Москва, Мир, Том 5, 1971, стр. 324
Фирма J.T.Backer Co. выпускает сплав в виде гранул состава: ~10% Na и 90% Pb (что соответствует примерной формуле Pb2Na2). Сушит растворители не хуже натриевой проволоки, но совершенно безопасен - не загорается с водой, а лишь умеренно реагирует.
I D E A = A u

yuras
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение yuras » Сб июн 27, 2020 5:03 pm

antabu писал(а):
Сб июн 27, 2020 4:54 am
В каком-то руководстве было - надо расплавить натрий под слоем ксилола и взбалтывать, пока натрий не застынет. Получится что-то вроде гранулированного.
Так это классика, особенно для регенерации у тех, кого жаба душит) Там шарики на выходе, их всё равно раскатывать.

yuras
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение yuras » Сб июн 27, 2020 5:04 pm

Alex05 писал(а):
Сб июн 27, 2020 12:37 am
А вы что, 200 литровые бочки абсолютируете? На нормальные объемы можно и раскатать. Я катаю на листике А4 стеклянной бутылкой. Десяток грамм-дело 5 минут.да и площадь существенно больше чем у проволоки и кусков. Пресс- надо заморачиваться с покупкой. Литий когда-то тёрли. С натрием проблем думаю тоже не будет, но вопрос-зачем натирать впрок? Он же покроется говном даже под маслом. А вообще серьезные пацаны абсолютируют баночным гриньяром. Растворитель получается без воды, без спиртов, без кислорода. Главное не гнать досуха, как впрочем и всегда.
Меньше, но по сотне грамм раскатывать точно) А впрок никто и не натирает.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3826
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение SIG » Вс июн 28, 2020 2:16 am

Ну вообще если не катать, то К/Na эвтектика рулит. Она жидкая и самоочищающаяся. Только иногда горит вместе с растворителем и гнать нужно под инертом. Хотя страшно представить, сколько растворителя Вы гоните, чтобы туда 100 г натрия загнать. А вот натертый натрий, боюсь, будет неэффективен. Поверхность маленькая и грязная будет. Пресс тоже не спасет, даже если Вы его найдете в продаже, что нетривиально. Он тоже для маленьких количеств.

aber
Сообщения: 733
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Подготовка натрия для абсолютирования растворов.

Сообщение aber » Вс июн 28, 2020 12:32 pm

antabu писал(а):
Сб июн 27, 2020 4:54 am
В каком-то руководстве было - надо расплавить натрий под слоем ксилола и взбалтывать, пока натрий не застынет. Получится что-то вроде гранулированного.
Я этим в детстве занимался. После того, как ксилол закипит, прекращаем нагрев, ждем пару минут, закрываем колбу, оборачиваем полотенцем и трясем изо всей мочи. Получается "натриевый песок", причем чистый и блестящий. Никаких проблем ни разу не было, но все же не рекомендую - по-моему, слишком опасно. Потом надо будет удалить ксилол декантацией и промыть натрий пару раз вашим растворителем.
Десятки грамм натрия можно раздробить в литровой конической колбе. Сто грамм не пробовал - это уже промышленные масштабы.
Описано в "Реагентах" Физера т 2, с 354 . Только никаких мешалок и обратных холодильников - все руками.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей