Отбор проб из баллонов ПГС

[AnnSil]

Добрый день. Очень долго ищу и не могу найти информацию, подскажите пожалуйста кто знает. Каким образом производят отбор проб газов из баллонов поверочных газовых смесей. Имеется баллон, натекатель к нему, микрошприц для газовой хроматографии. К натекателю что-то прикручивается, что-то вроде трубки с каким-то устройством, имеющим в себе септу (чтобы шприцем отобрать пробу)? Не могу найти как называется эта конструкция, что искать, хотя бы название. Причем в лабораториях, где организован этот пробоотбор тоже не знают как эта приблуда называется...

[SkydiVAR]

Существуют газовые пробоотборники в виде петли из стальной трубки с известным внутренним объёмом. С хроматографом соединяется специальным многоходовым краном. В одном положении газ-носитель идёт напрямую в колонку, мерная петля может быть соединена с источником газообразной пробы и наполнена. При повороте крана мерная петля подключается в поток газа носителя и проба подаётся в колонку. Вариантов может быть много - с промежуточным запиранием объёма пробы, с подключением/переключением потока газа-носителя и т.д., но основная идея именно такая. По крайней мере - это то, что я сам видел.

[Jokermaniak]

Реализации этого дела в железе могут быть самые разные. Самый простой колхоз - ткнуть септу подходящего диаметра прямо в выходной патрубок натекателя, вакуумировать-заполнить пару раз, и отбирать) Но, конечно, штатно это подключается к хроматографу с помощью приблуды, внезапно называющейся "Устройство подключения пробоотборника к хроматографу". Погуглите и будет вам счастье. Она не универсальная, для разных пробоотборников и хроматографов может отличаться, но обычно это тупо трубка с двумя присоединительными резьбами, иногда с отводом для продувки.

Но вы же наверное не для души анализ проводите, а по каким-то стандартам, по ГОСТу там? Может в этих документах чего написано по этому поводу?

[AnnSil]

Спасибо большое за ответы. Мы проводим определение содержания сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти по ГОСТ 50802. Также я искала информацию в ГОСТ 14921 (там идет описание пробоотборников), 31370 (отбор серосодержащих газов). Может проблема в том, что я ищу готовое решение, похожее на то, что видела в другой лаборатории (когда увидела, то поняла, что у нас не так идет отбор, хотя не факт, что в другой лаборатории правильно). К натекателю у них была прикручена трубка, конец которой опущен в воду (при открытии вентиля можно было контролировать расход газа), посередине этой трубки было пробозаборное устройство с септой.
Я нашла только всякие газовые пипетки...

[Jokermaniak]

К натекателю у них была прикручена трубка, конец которой опущен в воду (при открытии вентиля можно было контролировать расход газа), посередине этой трубки было пробозаборное устройство с септой.

Серьезно? А их там не смущала растворимость сероводорода в воде? Им там нормально вообще?

Если уж хотите приблуду с септой, просто возьмите тройник, в боковой выход прикрутите септу гайкой с отверстием, а прямой закройте игольчатым краном. Если хотите расход газа отслеживать, возьмите крыльчатку и обратный клапан. Только не воду.

[hisamazu]

К натекателю у них была прикручена трубка, конец которой опущен в воду (при открытии вентиля можно было контролировать расход газа), посередине этой трубки было пробозаборное устройство с септой.

Серьезно? А их там не смущала растворимость сероводорода в воде? Им там нормально вообще?

Если уж хотите приблуду с септой, просто возьмите тройник, в боковой выход прикрутите септу гайкой с отверстием, а прямой закройте игольчатым краном. Если хотите расход газа отслеживать, возьмите крыльчатку и обратный клапан. Только не воду.

А для мимокрокодилов можно немножко пояснить? Чем так ужасно, что сероводород растворяется в воде? Предполагается, что в связи с этой растворимостью воду засосет в наше пробоотборное устройство? Можно поставить промежуточную скляночку между септой и опущенным в воду концом. Или есть какие-то еще вещи, которые я не учла? Не воспримите за наезд, реально интересно.

[Jokermaniak]

А для мимокрокодилов можно немножко пояснить? Чем так ужасно, что сероводород растворяется в воде? Предполагается, что в связи с этой растворимостью воду засосет в наше пробоотборное устройство? Можно поставить промежуточную скляночку между септой и опущенным в воду концом. Или есть какие-то еще вещи, которые я не учла? Не воспримите за наезд, реально интересно.

Сероводород утягивает в воду, обратно прут водяные пары. Состав газовой смеси меняется.

[hisamazu]

А для мимокрокодилов можно немножко пояснить? Чем так ужасно, что сероводород растворяется в воде? Предполагается, что в связи с этой растворимостью воду засосет в наше пробоотборное устройство? Можно поставить промежуточную скляночку между септой и опущенным в воду концом. Или есть какие-то еще вещи, которые я не учла? Не воспримите за наезд, реально интересно.

Сероводород утягивает в воду, обратно прут водяные пары. Состав газовой смеси меняется.

Только в той части, которая за краном на баллоне, и тогда, когда баллон стоит закрытым. Если стравить некоторое количество (ну, как бы промыть газовой смесью), то теоретически нет. Просто потери больше.

[Sovetnik]

Добрый день. Очень долго ищу и не могу найти информацию, подскажите пожалуйста кто знает. Каким образом производят отбор проб газов из баллонов поверочных газовых смесей. Имеется баллон, натекатель к нему, микрошприц для газовой хроматографии.

Газовые смеси шприцем вводят в хроматограф только для качественного анализа - посмотреть что там есть.

Для количественного анализа нужен кран-дозатор (его уже выше упомянули).
Здесь пример: https://www.npc-eridan.ru/products/vvod ... n-dozator/

Обычно такие краны идут в комплекте к прибору.

В свое время занимался анализом газовых смесей (смесь водорода, метана, азота).
Собрал схему так, что петля крана-дозатора вакуумировалась, а затем заполнялась анализируемым газом. Очень удобно и экономно, не нужно долго продувать петлю, что актуально при ограниченном объеме исследуемого газа.

[Jokermaniak]

Только в той части, которая за краном на баллоне, и тогда, когда баллон стоит закрытым. Если стравить некоторое количество (ну, как бы промыть газовой смесью), то теоретически нет. Просто потери больше.

Это суждение основано на допущениях, истинность которых для реальной системы весьма сомнительна. Где гарантия, что скорость фронта изменения концентрации сероводорода ниже скорости газового потока? Никогда не видели, как отвод из колбы, наполненной газообразным аммиаком, в воду погружают? Там воду в обратку всасывает с офигеть какой скоростью, вплоть до гидроудара. И то, лимитируется эта скорость явно гидродинамическим сопротивлением воды в отводе, а не скоростью растворения аммиака в воде. Поэтому утверждать, что некая произвольная скорость потока газа, исходящего из баллона, является абсолютной защитой от изменения состава газа в трубке, ни в коем случае нельзя. Если уж задача требует обязательно использовать гидрозатвор, надо как минимум провести исследование зависимости состава от скорости потока и показать, что в какой-то момент состав выходит на постоянное значение. Но лучше обойтись без него, благо на самом деле никакой необходимости в нем нет.

Не в обиду будь сказано, но смысл работы аналитика (если вообще в работе аналитиков в 21 веке есть хоть какой-то смысл) - ставить эксперимент, максимально защищенный от возможных источников погрешности, а не надеяться на авось. ИМХО если аналитик не задумывается о потенциальных источниках погрешности и не предпринимает действия по их устранению - зачем он вообще нужен? Кнопку на приборе нажимать?

[Jokermaniak]

Газовые смеси шприцем вводят в хроматограф только для качественного анализа - посмотреть что там есть.

Посмотреть что там есть в поверочной газовой смеси По идее (но это неточно) смысл поверочных смесей и вообще всяких там стандартных образцов в том, что заранее известно, что и в каком количестве там есть.

[hisamazu]

Только в той части, которая за краном на баллоне, и тогда, когда баллон стоит закрытым. Если стравить некоторое количество (ну, как бы промыть газовой смесью), то теоретически нет. Просто потери больше.

Это суждение основано на допущениях, истинность которых для реальной системы весьма сомнительна. Где гарантия, что скорость фронта изменения концентрации сероводорода ниже скорости газового потока? Никогда не видели, как отвод из колбы, наполненной газообразным аммиаком, в воду погружают? Там воду в обратку всасывает с офигеть какой скоростью, вплоть до гидроудара. И то, лимитируется эта скорость явно гидродинамическим сопротивлением воды в отводе, а не скоростью растворения аммиака в воде. Поэтому утверждать, что некая произвольная скорость потока газа, исходящего из баллона, является абсолютной защитой от изменения состава газа в трубке, ни в коем случае нельзя. Если уж задача требует обязательно использовать гидрозатвор, надо как минимум провести исследование зависимости состава от скорости потока и показать, что в какой-то момент состав выходит на постоянное значение. Но лучше обойтись без него, благо на самом деле никакой необходимости в нем нет.

Не в обиду будь сказано, но смысл работы аналитика (если вообще в работе аналитиков в 21 веке есть хоть какой-то смысл) - ставить эксперимент, максимально защищенный от возможных источников погрешности, а не надеяться на авось. ИМХО если аналитик не задумывается о потенциальных источниках погрешности и не предпринимает действия по их устранению - зачем он вообще нужен? Кнопку на приборе нажимать?

Реально никогда не видела. И более того, ваще никогда не работала с газообразным аммиаком. Про допущения - да, допущения могут и не оправдаться. ОК, про конкретный газовый баллон -убедили.
Наезжать вот только не надо, люди для того и спрашивают, чтобы обсудить с коллегами то, что им самим в голову пока не пришло.
Ну и кстати, не знаю, как там в науке, а вот в производстве нынче тенденция такая - максимально прописать исполнителю разрешенные действия и не давать ему делать никакие другие, кроме разрешенных. Так что да, нажимать кнопку. Последствия этой тенденции, если хочется, лучше обсуждать не в этой теме.

[AnnSil]

Газовые смеси шприцем вводят в хроматограф только для качественного анализа - посмотреть что там есть.

Для количественного анализа нужен кран-дозатор (его уже выше упомянули).
Здесь пример: https://www.npc-eridan.ru/products/vvod ... n-dozator/

Обычно такие краны идут в комплекте к прибору.

В свое время занимался анализом газовых смесей (смесь водорода, метана, азота).
Собрал схему так, что петля крана-дозатора вакуумировалась, а затем заполнялась анализируемым газом. Очень удобно и экономно, не нужно долго продувать петлю, что актуально при ограниченном объеме исследуемого газа.

Даже если ввод производят газонепроницаемым шприцем?
Есть шприцы 1 мкл, 10 мкл, 100 мкл, 1 мл (и какие то идут газоплотные, у каких то такой приписки нет), я думала, но я скорее всего не права, что газоплотные - это типа специально для ввода газовых проб

Мне на другом форуме подсказали, что мне нужен Тройник 6.453.074 (с комплектом ЗиП для отбора газовых проб серосодержащих соединений шприцем)

[Sovetnik]

Даже если ввод производят газонепроницаемым шприцем?
Есть шприцы 1 мкл, 10 мкл, 100 мкл, 1 мл (и какие то идут газоплотные, у каких то такой приписки нет), я думала, но я скорее всего не права, что газоплотные - это типа специально для ввода газовых проб

Мне на другом форуме подсказали, что мне нужен Тройник 6.453.074 (с комплектом ЗиП для отбора газовых проб серосодержащих соединений шприцем)

Если в ГОСТе на такой анализ используют шприцы, то так и делайте и не заморачивайтесь с краном-дозатором.

[Jokermaniak]

Мне на другом форуме подсказали, что мне нужен Тройник 6.453.074 (с комплектом ЗиП для отбора газовых проб серосодержащих соединений шприцем)

Это если у вас хроматограф Кристалл.

[Олег Петров]

Добрый день. Очень долго ищу и не могу найти информацию, подскажите пожалуйста кто знает. Каким образом производят отбор проб газов из баллонов поверочных газовых смесей. Имеется баллон, натекатель к нему, микрошприц для газовой хроматографии. К натекателю что-то прикручивается, что-то вроде трубки с каким-то устройством, имеющим в себе септу (чтобы шприцем отобрать пробу)? Не могу найти как называется эта конструкция, что искать, хотя бы название. Причем в лабораториях, где организован этот пробоотбор тоже не знают как эта приблуда называется...

То, что тебе нужно, называется "пробоотборный адаптер" или "пробоотборный натекатель". Это устройство позволяет отбирать пробы газов из баллонов с газовыми смесями для дальнейшего анализа при помощи газовой хроматографии. Попробуй поискать именно по этим терминам.