Количественное определение железа

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение amik » Вт май 15, 2018 6:24 pm

Бледно-голубая это диагноз для реакции т.к. окраска бледная и не специфична. Т.н. Ферроин использовался в древние времена, когда не было удобных Редоксэлектродов.
На железо(+3) есть множество рабочих реагентов, некоторые из которых названы выше по теме.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2014
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Количественное определение железа

Сообщение Commander L » Вт май 15, 2018 11:49 pm

Спасибо, коллеги. До роданида пока руки не дошли, а вот с салициловой кислотой попробовал - близко, но еще бы чуть интенсивнее окрашивание. В относительно малых количествах выпадающий осадок выглядит как белая муть и понятно, что добровольно не горит желанием коагулировать. При добавке салициловой кислоты раствор приобретает светло-фиолетовый, пастельный цвет (цвет черничного йогурта). Если титровать со свидетелем, то в принципе сложно проворонить точку конца титрования.
В идеале хотелось бы, чтобы методика работала подобно титрованию йодидов нитратом серебра в присутствии эозина, но пока у меня так не получается :( .
Бледно-голубое окрашивание в моих условиях пользы не принесет.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение amik » Ср май 16, 2018 8:48 am

Commander L писал(а):
Вт май 15, 2018 11:49 pm
. До роданида пока руки не дошли, а вот с салициловой кислотой попробовал - близко, но еще бы чуть интенсивнее окрашивание...
Тогда стоит попробовать сульфосалициловую, коэффициент экстинкции её комплекса с железом в 3 раза больше, чем у салициловой (почти как у роданида).
Единственный нюанс, что кислота сильная и её добавка может сместить рН титруемого раствора в кислую область. Лечится предварительной нейтрализацией :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2014
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Количественное определение железа

Сообщение Commander L » Ср май 16, 2018 10:06 am

Я в первом сообщении указал рН ~ 2. Титрую сильную, многоосновную кислоту, так что это совсем не проблема :) .
Сульфосалициловой у нас не нашел :( .
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение amik » Ср май 16, 2018 4:59 pm

Вопрос добываемости реактива, распространённого в аналитической пректике, здесь ИМХО не самый сложный. У аналитиков, связанных с фотометрией должен быть.
Если что - с оказией могу передать.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2014
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Количественное определение железа

Сообщение Commander L » Ср май 30, 2018 2:27 pm

Не подскажете, где можно почитать про координационные числа железа (III). Мне бы уточнить всегда ли оно [координационное число] равно 6.

amik
Спасибо за предложение, если рядом не найдем, то воспользуюсь.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей