Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Ср мар 30, 2005 4:55 pm

Добрый день, уважаемые коллеги!

Предложите простой способ измерения концентрации паров ртути в запаянных стеклянных капиллярах диаметром 1-2мм и длинной 10-30мм (сделаны вручную, поэтому разные), не разрушая капилляры.
Устройства с ядерной накачкой и спутниковым наведением с последующим обсчетом результатов измерений на суперкомпьютере не предлагать ! ;-)
I D E A = A u

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Чт мар 31, 2005 6:04 am

Если известно с точностью до пятой-шестой значащей цифры сколько весит стекло, то может гравиметрически попробовать? Ртуть довольно-таки тяжелая. Что помимо ртути? Воздух, азот или аргон какой-нить!?

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 11:00 am

nitro писал(а):Если известно с точностью до пятой-шестой значащей цифры сколько весит стекло, то может гравиметрически попробовать? Ртуть довольно-таки тяжелая. Что помимо ртути? Воздух, азот или аргон какой-нить!?
Вес стекла капилляров не известен, внутри их кроме паров ртути - воздух.
I D E A = A u

Nord
Сообщения: 2227
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Чт мар 31, 2005 12:46 pm

Вообще не понятен смысл вопроса. В описанных условиях рулит термодинамика - давление паров ртути зависит только от Т. Таблицы в руки - и вперед.
Конечно, давление над искривленной поверхностью выше, чем над плоской, но мне кажется, что эффект пренебрежимо мал при указанных диаметрах капилляра.
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

marat
Сообщения: 727
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение marat » Чт мар 31, 2005 3:06 pm

chemist писал(а):Добрый день, уважаемые коллеги!

Предложите простой способ измерения концентрации паров ртути в запаянных стеклянных капиллярах диаметром 1-2мм и длинной 10-30мм (сделаны вручную, поэтому разные), не разрушая капилляры.
Устройства с ядерной накачкой и спутниковым наведением с последующим обсчетом результатов измерений на суперкомпьютере не предлагать ! ;-)
А на сколько точно и часто надо измерять? На ум приходят два способа по магнитной проницаемости и методами оптической спектроскопии. Еще, конечно, можно возбудить чем нибудь, а лучше всего вскрыть капилляр и потом уж измерять как душе угодно.

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение nitro » Чт мар 31, 2005 3:14 pm

marat писал(а):...методами оптической спектроскопии. Еще, конечно, можно возбудить чем нибудь, а лучше всего вскрыть капилляр и потом уж измерять как душе угодно.
Рентгено-флуоресцентный спектральный анализ может поможет?!

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 3:45 pm

Nord писал(а):Вообще не понятен смысл вопроса. В описанных условиях рулит термодинамика - давление паров ртути зависит только от Т. Таблицы в руки - и вперед.
Конечно, давление над искривленной поверхностью выше, чем над плоской, но мне кажется, что эффект пренебрежимо мал при указанных диаметрах капилляра.
Да, извиняюсь - совсем забыл сказать: в капиляре ультразвуком измельчается материал, насыщенный парами ртути. Увеличение поверхности материала приводит к снижению давления паров ртути вследствие ее сорбции на вновь образующейся поверхности материала.
I D E A = A u

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 3:50 pm

marat писал(а):А на сколько точно и часто надо измерять? На ум приходят два способа по магнитной проницаемости и методами оптической спектроскопии. Еще, конечно, можно возбудить чем нибудь, а лучше всего вскрыть капилляр и потом уж измерять как душе угодно.
Точность достаточна невысокая (~1%).
По магнитной проницаемости - это интересно. А что, она у ртути так сильно отличается от стекла и органических веществ?
Методы оптической спектроскопии тоже не безинтересны, но их много всяких-разных, что конкретно имеете ввиду?
Чем можно возбудить пары ртути?
Вскрывать капилляр нельзя по условию задачи.
Спасибо за обсуждение.
I D E A = A u

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 3:51 pm

nitro писал(а): Рентгено-флуоресцентный спектральный анализ может поможет?!
М.б. и поможет, но зачем по воробьям бабахать из пушки? ;-).
I D E A = A u

Nord
Сообщения: 2227
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Чт мар 31, 2005 3:52 pm

Эвон-ты как...
Да, непростая задача.
Была мысль измерять концентрацию фотометрически - по погдощению на 254 нм, но это средний ультрафиолет и через стекло он фигово проходит.
Совсем шальная мысль - попробовать создать тлеющий разряд в откачанной трубке и по его интенсивности судить о концентрации ртути...
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 4:13 pm

Nord писал(а):Эвон-ты как...
Да, непростая задача.
Была мысль измерять концентрацию фотометрически - по погдощению на 254 нм, но это средний ультрафиолет и через стекло он фигово проходит.
К тому же измельчаемое органическое вещество в капилляре тоже не прочь поглотить кванты 254нм ;-)
Nord писал(а): Совсем шальная мысль - попробовать создать тлеющий разряд в откачанной трубке и по его интенсивности судить о концентрации ртути...
А что скажет на это органика, тоже затлеет ? ;-)
I D E A = A u

marat
Сообщения: 727
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение marat » Чт мар 31, 2005 4:15 pm

chemist писал(а): Точность достаточна невысокая (~1%).
Нет, когда я говорил о точности я имел ввиду погрешность определения. И 1% (отн. :?: ) это весьма круто. 50% отн. - вот это приемлимо. Конечно, если считать, что давление ртути около 7,7 мм рт.ст. при н.у., то это 1 % об. и есть. Ионизация ртути в Вашем случае не подойдет т.к. образец будет нагреваться. Я хотел посоветовать магнетометр - магнитные весы. Вы помещаете образец в магнитное поле (в катушка индуктивности) и взвешиваете образцы. И все же лучший из предложенных вариантов - УФ-спектрофотометрия (как мне кажется). Тяните капилляры из кварцевой трубки (а кто говорил, что будет легко). На капилляр надо будет наклеить маску, чтобы не было засветки. И регистрацию спектра придется делать с фокусирующей приставкой, а то в противном случае увидите только шум.

eukar

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение eukar » Чт мар 31, 2005 4:37 pm

marat писал(а):
chemist писал(а): Точность достаточна невысокая (~1%).
Нет, когда я говорил о точности я имел ввиду погрешность определения. И 1% (отн. :?: ) это весьма круто. 50% отн. - вот это приемлимо. Конечно, если считать, что давление ртути около 7,7 мм рт.ст. при н.у., то это 1 % об. и есть. Ионизация ртути в Вашем случае не подойдет т.к. образец будет нагреваться. Я хотел посоветовать магнетометр - магнитные весы. Вы помещаете образец в магнитное поле (в катушка индуктивности) и взвешиваете образцы. И все же лучший из предложенных вариантов - УФ-спектрофотометрия (как мне кажется). Тяните капилляры из кварцевой трубки (а кто говорил, что будет легко). На капилляр надо будет наклеить маску, чтобы не было засветки. И регистрацию спектра придется делать с фокусирующей приставкой, а то в противном случае увидите только шум.
Ну и соответственно, точность установки должна быть... Кстати, для поглощения предпочтительнее (намного!) плоская поверхность, а не капилляр. Может, помутить что-то наоборот с рассеянием? Вот только не знаю, чего :oops:

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Чт мар 31, 2005 5:27 pm

marat писал(а):Я хотел посоветовать магнетометр - магнитные весы. Вы помещаете образец в магнитное поле (в катушка индуктивности) и взвешиваете образцы. И все же лучший из предложенных вариантов - УФ-спектрофотометрия (как мне кажется). Тяните капилляры из кварцевой трубки (а кто говорил, что будет легко). На капилляр надо будет наклеить маску, чтобы не было засветки. И регистрацию спектра придется делать с фокусирующей приставкой, а то в противном случае увидите только шум.
Магнитные весы - вроде и интересная идея, НО: общее количество ртути в капилляре в процессе сонирования не изменяется, а значит и его вес вроде бы как должен оставаться постоянным %-)
УФ-спектроскопия - тоже ничего, но как парам (взвеси) органического вещества объяснить, чтобы не попадался на пути УФ-луча и не портил картину?
I D E A = A u

marat
Сообщения: 727
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение marat » Чт мар 31, 2005 5:42 pm

chemist писал(а): Магнитные весы - вроде и интересная идея, НО: общее количество ртути в капилляре в процессе сонирования не изменяется, а значит и его вес вроде бы как должен оставаться постоянным %-)
УФ-спектроскопия - тоже ничего, но как парам (взвеси) органического вещества объяснить, чтобы не попадался на пути УФ-луча и не портил картину?
С весами, в магнитное поле надо помещать только кончик капилляра, где находится пар. Хочу заметить, что я это сам не делал, нужно пробовать.
Для того, что бы учесть орг. вещество, надо предварительно снять фоновый спектр или вычесть спектр вещества. Одно но, в этой области спектра вещество должно пропускать в достаточной мере.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение avor » Чт мар 31, 2005 5:55 pm

marat писал(а):
chemist писал(а): Магнитные весы - вроде и интересная идея, НО: общее количество ртути в капилляре в процессе сонирования не изменяется, а значит и его вес вроде бы как должен оставаться постоянным %-)
УФ-спектроскопия - тоже ничего, но как парам (взвеси) органического вещества объяснить, чтобы не попадался на пути УФ-луча и не портил картину?
С весами, в магнитное поле надо помещать только кончик капилляра, где находится пар. Хочу заметить, что я это сам не делал, нужно пробовать.
Для того, что бы учесть орг. вещество, надо предварительно снять фоновый спектр или вычесть спектр вещества. Одно но, в этой области спектра вещество должно пропускать в достаточной мере.
Пары ртути, вроде, великолепно поглащают в рентгеновском диапозоне
поэтому рентген аппарат вам должен помочь. Без всякой флуоресценции.

Ну и теплопроводность, если сорбент компактен, то тоже можно использовать. только нагреватель и термопару придется впаивать в капиляр иначе стекло будет мешать.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Пт апр 01, 2005 8:50 am

marat писал(а):С весами, в магнитное поле надо помещать только кончик капилляра, где находится пар. Хочу заметить, что я это сам не делал, нужно пробовать.
Не понял - как можно взвесить только часть целого предмета (капилляра), не разломав его на части?
marat писал(а): Для того, что бы учесть орг. вещество, надо предварительно снять фоновый спектр или вычесть спектр вещества. Одно но, в этой области спектра вещество должно пропускать в достаточной мере.
Вещества разные, немалая доля и таких, которые оч. хорошо поглощают УФ в широком диапазоне (ароматика).
I D E A = A u

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Измерение концентрации паров ртути в запаянном капилляре

Сообщение chemist » Пт апр 01, 2005 9:22 am

avor писал(а):Пары ртути, вроде, великолепно поглащают в рентгеновском диапозоне поэтому рентген аппарат вам должен помочь. Без всякой флуоресценции.
Интересно, а можно ли для этого использовать обычный рентгеновский дефектоскоп? Подскажите модель?
avor писал(а): Ну и теплопроводность, если сорбент компактен, то тоже можно использовать. только нагреватель и термопару придется впаивать в капиляр иначе стекло будет мешать.
В том то и заморочка, что сорбент - измельчаемое вещество -некомпактен и гуляет где желает :-(.
М.б. капилляр разделить на две части фильтром и измерять теплопроводность в незапыленной части? Но впаивать нагреватель и термопару в капилляр - это круто, тут без ювелира не обойтись ;-). А поскольку образцов - туча, то придется припахать всю ювелирную братию города или даже страны ;-) Дамочек жалко ;-) ;-) ;-)
I D E A = A u

Nord
Сообщения: 2227
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Сб апр 02, 2005 10:44 am

Рентген на парах не пойдет. Слабовато рентгеновское излучение рассеивается и поглощается.
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Сообщение chemist » Сб апр 02, 2005 3:00 pm

Nord писал(а):Рентген на парах не пойдет. Слабовато рентгеновское излучение рассеивается и поглощается.
Я тоже так думаю.
А может быть и нужна ртуть, а просто измерять давление в капилляре с измельчаемым веществом? Оно ведь дожно падать из-за сорбции воздуха на вновь образующейся поверхности материала. Но бывают ли такие маленькие манометры (или датчики), чтобы можно было их впаять в капилляр?
I D E A = A u

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя