как избавиться от азотной кислоты?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 6:22 pm

Уважаемые коллеги!
Имеется задача по определению некоторых элементов в биологических средах (кровь, ткани, моча). Образцы переводятся в раствор окислением азотной кислотой при нагревании. Присутствие азотной кислоты делает невозможным анализ искомых элементов.
Подскажите, как можно избавиться от азотной кислоты (хотя ее следы не мешают анализу).
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Re: как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение Bolverk » Пн ноя 07, 2005 7:11 pm

В смысле нейтрализовать?
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 7:47 pm

Уважаемый Bolverk!
Не должно быть нитрат-иона.
Возможно кому-то известен простой способ восстановления до аммиака. Только способ должен быть достаточно простым и если можно дайте сслылки.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Пн ноя 07, 2005 8:01 pm

А может на ионообменной колонке прогнать? (я в этом не специалист, просто прикидываю).
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 8:26 pm

Уважаемый Bolverk!
Это очень сложно для аналитики.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение avor » Пн ноя 07, 2005 9:05 pm

StYV писал(а):Уважаемые коллеги!
Имеется задача по определению некоторых элементов в биологических средах (кровь, ткани, моча). Образцы переводятся в раствор окислением азотной кислотой при нагревании. Присутствие азотной кислоты делает невозможным анализ искомых элементов.
Подскажите, как можно избавиться от азотной кислоты (хотя ее следы не мешают анализу).
С уважением StYV.
1. Странно, но никогда не слышал, чтобы азотка мешала опредению металлов, да и фосфора тоже вроде не сильно мешает.
2. Обычно азотку просто удаляют прокаливанием образцов.
3. Если вам не подходит прокаливание можно ее восстановить, например сульфиды восстанавливают азотку при нагревании, сами в основном превращаясь в серу, которая легко отделяется от раствора в виде осадка. Так же можно использовать легкоокисляемые органические вещества, например тот же формалин.

До аммиака вы загнули это нужен бешенный востановитель, чтобы из азотки получить аммиак, обычно дальше азота дело не заходит, а чаще всего образуются различные окислы наиболее стойкие закись и двуокись.

--А может на ионообменной колонке прогнать?

----Это очень сложно для аналитики.

За чтоже вы так аналитику. Аналитика абсолютно не брезгает хроматографией вообще и ионообменной в частности.

А процедура то выглядит элементарно: На фильтре вроде Шотта промываете смолу АВ-17-8(любой анионообменник подойдет) промываете ее 1М солянкой потом водой потом 1М щелочью потом водой потом загружаете ее анионом вам нужным(например хлоридом или ацетатом сооответственно повар. солью или ацетатом натрия) и потом пропускаете сквозь смолу ваш образец и промываете смолу несколькими обьемами воды, обьединяя с образцом промывки. Все! Дело сделано большинство анионов в вашем растворе заменилось на тот, что вы заказали.

Это что безумно сложная операция?
Приготавление стандарт титра из перманганата калия с последующей его оттитровкой на мой взгляд сложнее.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт ноя 08, 2005 8:25 am

Уважаемый avor!
1. Определять нужно бор (1-10 мкг в пробе) в виде борной кислоты спектрофотометрически.
2. Количество образцов измеряется тысячами (так что методика должна быть весьма простой).
3. Органика не подходит (показано экспериментально).
4. Как хроматографист, занимающийся ВЭЖХ с 1979 года, понимаю все возможности хроматографии, но вынужден отказаться от ее использования (слишком много образцов).
5. Восстановить до аммиака можно сплавом Деварда (его нет) и Ti III (сложно работать).
6. По поводу сульфидов была мысль, может дадите сслылку.
С уважением StYV.

Nord
Сообщения: 2229
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Вт ноя 08, 2005 9:12 am

А может нагреванием с мочевиной?
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт ноя 08, 2005 9:23 am

Уважаемый Nord!
Нитрат-ион все равно остается, а его не должно быть.
С уважением StYV.

Nord
Сообщения: 2229
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Вт ноя 08, 2005 12:22 pm

Ну, я помню, что нитрит-ионы, и кажется, нитраты при кипячении в растворе с мочевиной реагируют до азота и углекислоты...

Я не готовое решение предлагаю, а лишь путь...
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Вт ноя 08, 2005 1:04 pm

StYV писал(а):Уважаемый avor!
1. Определять нужно бор (1-10 мкг в пробе) в виде борной кислоты спектрофотометрически.
2. Количество образцов измеряется тысячами (так что методика должна быть весьма простой).
3. Органика не подходит (показано экспериментально).
4. Как хроматографист, занимающийся ВЭЖХ с 1979 года, понимаю все возможности хроматографии, но вынужден отказаться от ее использования (слишком много образцов).
5. Восстановить до аммиака можно сплавом Деварда (его нет) и Ti III (сложно работать).
6. По поводу сульфидов была мысль, может дадите сслылку.
С уважением StYV.
Вот видите теперь более или менее становится ясным вопрос.

1) Не знаю аналитики бора. Но возможно ему нитраты и мешают. Помню только прелестную реакцию со спиртом в пламени замечательный зеленинький цвет. Кстати, может вам вместо удаления нитрата, испарить бор в виде борорганики.
2)Образцы тысячами не значит, что методика должна быть простой. Это всего лиш вопрос автоматизации. Например методика секвенирования ДНК не может быть названа простой, однако для программы "Геном человека" она была автоматизирована так, что стали возможны сотни тысячь анализов. При чем каждый последующий геном обходится дешевле первого и делается быстрее.
3) Опишите эксперимент.
4) Замена иона в ионообменнике не сравнима по простоте и возможности автоматизации с ВЭЖХ. Например, я себе представляю недорогую установку в которой легко можно обрабатывать до 400 образцов одновременно.
6) нет у меня ссылки, сам на уроке делал(давно это было), да в любом кач. анализе, что-то подобное должно быть описано.

Есть еще предложения.
а) Пркаливание с силикатами улетучивает нитраты. Потом можно выщелачивать из королька бор щелочью.

Аммиачная силитра разлагается с выделением закиси азота. Намек поняли. Нечто подобное предлагал Норд.

И поймите меня правильно, для меня поставленная вами задача также нова, как и для вас. И я думаю для любого из тех кто читает здесь наши опусы. Поэтому высказанное есть только идеи, а не решение проблемы.
А проверять вам и решать стоит проверять или нет тоже вам.

А все пространные рассуждения с самого начала были вызваны расплывчатостью заданного вопроса.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт ноя 08, 2005 1:51 pm

Уважаемые коллеги!
Наконец удалось скачать из Интернета книгу "Аналитическая химия азота". Непростая это задача избавиться от нитрат-иона достаточно простым способом, приемлемым в серийном анализе. Дело в том, что в применяемом способе анализа борной кислоты мешают почти все анионы (в чем убедился на практике), кроме сульфат-иона.
Благодарю всех за проявленный интерес к данной проблеме и предложения.
С уважением StYV.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Пт ноя 11, 2005 7:43 pm

Уважаемые коллеги!
Несмотря на Вашу помощь, задачу пока не удалось решить.
Есть вариант использовать не окислительные свойства азотной кислоты, а получение нитропроизводных. Если есть у кого сслылки, буду весьма признателен и результатами поделюсь с предложившими.
С уважением StYV.

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Пт ноя 11, 2005 7:47 pm

А если от нитратов не избавлятса, а просто определить их концентрацию и сделать "холостой" спектр с чистого раствора нитратов и отнять его от спектра смеси?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Сб ноя 12, 2005 10:21 pm

Уважаемый Vetal!
В принципе такой подход возможен. Но дело в том, что азотной кислоты в пробе от 25 до 900 мг, а борной кислоты 1-15 мкг.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя