В общем, дело обстоит так.
“По поручению партии и народа надо разработать и изготовить пару тонн препарата содержащего селен для нужд сельского хозяйства…
Ура товарищи!”
Вот его и надо изготовить. Условия:
Препарат хорошо растворим в воде, биосовместим, выдерживает автоклавирование, имеет токсичность ниже, чем у селенита при инъекционном введении. Не иммуногенен. Не пирогенен.
Я схимичил коллоид селенида железа. Вроде бы. Размеры частиц (косвенно) от 1 до 2,5 нм, значит, на рентгене я увижу только гало. Частицы без стабилизатора гидрофобны (хорошо липнут даже на тефлон). При добавлении перекиси водорода или других окислителей выделяется селен.
Внешне препарат выглядит как угольно-чёрный стабильный раствор, в осадке очень слабо магнитный. Кипячение выдерживает. В общем, что-то нужное получилось. Вопрос заключается в анализе.
Состав раствора
Сульфат натрия, селенид железа (наверное, 2+, но не уверен), стабилизатор из модифицированного крахмала, немного хлорида натрия. Возможно немного магнетита (Исходник железа – технический купорос, а он окисляется)
После обессоливания должен остаться селенид железа в стабилизаторе и немного солей натрия. рН порядка 7-9. Сухих веществ около 4-5%.
EDX нет и не предвидится. Напрямую жечь в ААС бесполезно: коллоиды плохо атомизируются и в результатах не пойми что. Из пробоподготовки – сейчас нагреваем в азотной кислоте под давлением (микроволновка), а потом на ААС. Но результаты не воспроизводятся. Разброс порядка 150-200% (1 – 3 мг селена/мл) Это при том, что ожидается 5-8 мг/мл селена. Причина, как я подозреваю, в летучести селена при пробоподготовке. Новую методику придумывать пока неохота - устаканивать её потом, регистрировать…
На ААС вроде бы электротермика. Ацетилена в институте точно нет. Органики в образце, думаю, немало. Если соотносить к селену - то не менее 8:1 по массе. То есть на каждый милиграмм селена не менее 8 мг органики.
DSP007 писал(а):Кстати посмотите методику флюориметрического определения селена с диаминонафталином, применительно например к флюорату.
Там хорошо что можно через окись (как вариант сплавление со щелочью) переводить в селенид натрия и с ним работать.
А можно подробнее? Спектрофлуориметра, правда, нет, но в некотором приближении его можно заменить спектрофотометром.
. (12000 оборотов до получаса выдерживает) Добавление спирта (3 объёма спирта на 1 раствора) садит лишь частично (примерно наполовину) Через белковую мембрану 25 кДа (это примерно 2 нм) тоже приличный проскок 
