катализатор полиуретановых пен

kika · Сообщение **kika** » Чт ноя 09, 2006 12:57 pm

Здравствуйте!
Знает ли кто, как получить диметиламиноэтоксиэтанол из хлорэтоксиэтанола?
Спасибо!

pH<7 · Сообщение **pH<7** » Чт ноя 09, 2006 2:25 pm

с помощью диметиламина это понятно. Вы конкретную методику ищете?

kika · Сообщение **kika** » Чт ноя 09, 2006 3:28 pm

Да, ищу конкретную методику. Вы знакомы с этой проблематикой?

chemist · Сообщение **chemist** » Чт ноя 09, 2006 5:56 pm

kika писал(а):Да, ищу конкретную методику. Вы знакомы с этой проблематикой?

Конкретные методики вряд ли у кого-нибудь есть, т.к. это вещество несмотря на свою простоту довольно редкое, т.к. трудно синтезируется, а известные методы синтеза можете посмотреть здесь:
Knorr, L et al.,Ber.,1901, 34, 3482
Frankel, S et al.,Ber.,1918, 51, 1660
U.K. Pat.,1957, 879 259; CA,56, 14080
Fr. Pat.,1964, M2487; CA,61, 12085c

Проблема синтеза только одна - нужен хороший автоклав, или придется идти многостадийным путем, в любом случае дешево не будет...
А чем Вам не нравится традиционные катализаторы, например тот же ДАБКО ?

AF · Сообщение AF » Чт ноя 09, 2006 8:38 pm

Ну, ДАБКОй ДМАЕЕ не заменить.

А зачем синтезировать-то и так сложно ? Его ж купить можно.
Я работаю с Jeffcat ZR-70, но есть Lupragen N-107 Toyocat RX-3.

Если же все-таки хочется синтезировать, то ОСТОРОЖНО "шаркните" по тривиальному диметилэтаноламину окисью этилена.

chemist · Сообщение **chemist** » Пт ноя 10, 2006 11:58 am

AF писал(а):Ну, ДАБКОй ДМАЕЕ не заменить.
А зачем синтезировать-то и так сложно ? Его ж купить можно.
Я работаю с Jeffcat ZR-70, но есть Lupragen N-107 Toyocat RX-3.
Если же все-таки хочется синтезировать, то ОСТОРОЖНО "шаркните" по тривиальному диметилэтаноламину окисью этилена.

Вы правы, Диметиламино-этокси-этанол 2-[2-(DIMETHYLAMINO)ETHOXY]ETHANOL, (CH3)2NCH2CH2OCH2CH2OH CAS [1704-62-7] - дешевый продукт (BULK), а я ошибочно подумал о другом веществе - 2-Ethoxy-N,N-dimethylethanamine, (CH3)2NCH2CH2OCH2CH3 CAS [26311-17-1], которое синтезировать гораздо сложнее.

AF · Сообщение AF » Пт ноя 10, 2006 6:25 pm

Ну, коллеги, каюсь, я ответил несколько второпях, не просмотрев путью ваши ссылки ув.Chemist, посему не заметил, что вы имеете ввиду другой продукт. Вот откуда слова "...так сложно."

Ессесно, желаемый продукт можно синтезировать исходя из хлорэтоксиэтанола, но мне больше импонирует ДМЭА + ОЭ. Можно начать в этом случае и с диметиламина, но это не так удобно, сами понимаете.

А с этиленкарбонатом, пожалуй, лучше не связываться.. Хотя на первый взгляд аппаратурно попроще будет.

И еще раз... А не проще ли купить?

kika · Сообщение **kika** » Чт ноя 16, 2006 4:32 pm

Коллеги!
Большое всем спасибо за полезные советы!
Как на Ваш взгляд, может Al2O3 помочь из моноэтаноламина получить bis(аминоэтил)этер?
Заранее огромное спасибо!

AF · Сообщение AF » Чт ноя 16, 2006 7:59 pm

Ну, начните "рыть", к примеру, с этого патента - будет что читать недельку - другую...

US Pat. 5214142

chemist · Сообщение **chemist** » Чт ноя 16, 2006 9:31 pm

AF писал(а):Ну, начните "рыть", к примеру, с этого патента - будет что читать недельку - другую...
US Pat. 5214142

Ну и наворотов в этом патенте ! Я этот эфир - Bis(2-aminoethyl)ether CAS [2752-17-2] когда-то получал из хлорэкса через бис-фталильное производное, выход не большой (не было времени оптимизировать), но дешево и сердито

AF · Сообщение AF » Чт ноя 16, 2006 10:05 pm

Да ему, кстати, скорее всего сам BAEE не нужен...

Наверняка мыслится синтезировать "классику" уретанового катализа - Бис N,N- диметиламиноэтиловый эфир - пресловутый Niax A-1.

Не знаю, как там (196?) его Union Carbide делать начинал. Если порыться, то может и патент найдется с описанием синтеза.

Очевидно следующий вопрос будет про синтез Дабко !

kika · Сообщение **kika** » Пн ноя 20, 2006 10:33 am

Спасибо AF за патент! Может, сегодня получится посмотреть.
Коллега Chemist! Вы написали, что уже синтезировали раз этот этер. Не затруднит подробнее написать о его свойствах - например, растворим ли в воде. Он случайно не желтоватого цвета? Заранее большое спасибо!

chemist · Сообщение **chemist** » Пн ноя 20, 2006 11:07 am

kika писал(а):Спасибо AF за патент! Может, сегодня получится посмотреть.
Коллега Chemist! Вы написали, что уже синтезировали раз этот этер. Не затруднит подробнее написать о его свойствах - например, растворим ли в воде. Он случайно не желтоватого цвета? Заранее большое спасибо!

Как я уже говорил, это было давненько, поэтому точную методику синтеза привести не могу. Эта жидкость абсолютно бесцвета после перегонки в вакууме, хорошо растворима в воде, слегка дымит на воздухе (по видимому образует карбонат с СО2 воздуха).

kika · Сообщение **kika** » Пн ноя 20, 2006 1:26 pm

Сспасибо! Мы что-то получили, но пока не знаем, что именно.
Коллега AF! Патент который Вы посоветовали, к сожалению, не содержит информацию о bis(aminoethyl)ether-e, хотя в общем очень полезен - спасибо! Можно его из MEA получить?

AF · Сообщение AF » Пн ноя 20, 2006 3:06 pm

BAEE получают еще так: МЭА + H2SO4, но я вам не позавидую идти таким путем...

kika · Сообщение **kika** » Вт ноя 21, 2006 1:39 pm

А почему? Это страшно или сложно?
Могли ли бы Вы подтвердить факт, что МЭА и ВАЕЕ плохо смешиваются?

AF · Сообщение AF » Вт ноя 21, 2006 2:32 pm

Кика, я просто как-то натыкался на патент, где описывался способ разделения продуктов такой реакции. Деталей не помню, но заморочно.
Ищите сами.
Ссылочку на патент США я вам и дал, чтоб было от чего "плясять". Зашли б на www.uspto.gov и .... вперед, на танке...

Насчет совместимости BAEE и МЭА.
Очень они, уж, похожи и должны, скорее всего, смешиваться в любых пропорциях.

Ну, а как насчет Дабко? Будете синтезировать?

Сообщение **Константин_Б** » Вт ноя 21, 2006 2:37 pm

AF писал(а): Насчет совместимости BAEE и МЭА.
Очень они, уж, похожи и должны, скорее всего, смешиваться в любых пропорциях.

Конечно будут смешиваться

Тут и к бабке не ходи

AF · Сообщение AF » Вт ноя 21, 2006 3:26 pm

И вообще, Кика, вас куда-то в сторону заносит...
Интересовались третичными алифатическими аминами - катализаторами для ПУ, а уперлись в ВАЕЕ - первичный алифатический диамин - отвердитель эпоксидных смол.

Если хотите с ним "поиграться", в какой-либо ипостаси, то не проще ли купить маленько у Хантсмана, он у них идет под торговой маркой
Jeffamin-EDR и еще какие-то цифры.
О наличии его пр-ва в России у меня данных нет.

chemist · Сообщение **chemist** » Вт ноя 21, 2006 4:35 pm

AF писал(а):BAEE получают еще так: МЭА + H2SO4, но я вам не позавидую идти таким путем...

Известно, что Моноэтаноламин при нагревании с Серной Кислотой (1:1)гладко образует 2-Аминоэтил-серную кислоту (NH2CH2CH2SO3H), см. например:
1. Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин. Практические работы по химии природных соединений. М., Высшая школа, 1966, стр. 110.
2. П.А.Гембицкий, Д.С.Жук, В.А.Каргин. Химия этиленимина. М., Наука, 1966, стр.18.
А вот реакцию, о которой Вы говорите, признаюсь, никогда не видел, интересно было бы узнать. Просветите, будь ласка

Форум химиков