тефлоновые якори + BuLi

[matroskin]

Ребята...может кто-нибудь знает, ну или сталкивался...

тефлоновые якори + Alk2NLi или же тефлоновые якори + BuLi

не срастается одна реакция (точнее...каждый раз - разные выходы)...задолбались уже...всё перепробовали.

Может всё-таки сия металлоорганика поджирает материал якоря?

[Helлен]

тефлоновые якори + BuLi

Проблем никогда не было

[Любитель_Манниха]

Может у ТС неправильный тефлон
Попробуйте якорь, запаянный в стекло, вот и выясните

[A_V_B]

Ни у меня, ни у десятков (правда у десятков) коллег не было проблем с тефлоновыми якорями и BuLi, RLi, R2NLi, RMgX,.... Scale - от долей миллимоля до нескольких молей, растворители - ТГФ, эфир, гексан, температуры - до комнатных (не в BuLi/THF, конечно). Причина невоспроизводимости не в якорях.

[SkydiVAR]

У меня ни БуЛи, ни ЛДА, ни магнийорганика тефлоновые мешальники не ели. Ел раствор натрия в аммиаке - на поверхности образовалась черная рыхлая корка углерода. Вот кстати, чем бы ее стравить? Азоткой? Хромовой смесью? Перекисью в серняге? Рыхлую-то часть я удалил механически, но мешальник все равно остался черным...

[Любитель_Манниха]

ЕМНИП где-то на форуме писали про удаление активированного угля с засорённых Шоттов - поставить на колбу с кипящей конц. азоткой, в запущенных случаях - сверху посолить бихроматом

[Helлен]

У меня тефлоновый якорь "съел" только MnO2. Точнее стер, как абразив.
зы: не надо мне говорить, что нужно было на механике ставить реакцию)))

[matroskin]

Коли уж зашёл вопрос...может быть обсудим кто какие способы подготовки инертных газов использует для работы с BuLi, LDA?

Интересен опыт людей, которые варятся в этом соке не один год...

[Demcha]

У меня ни БуЛи, ни ЛДА, ни магнийорганика тефлоновые мешальники не ели. Ел раствор натрия в аммиаке - на поверхности образовалась черная рыхлая корка углерода. Вот кстати, чем бы ее стравить? Азоткой? Хромовой смесью? Перекисью в серняге? Рыхлую-то часть я удалил механически, но мешальник все равно остался черным...

перекись в уксусе 70 град. сделает Ваш мешальник белым, ну или почти белым))

[koroedov]

Коли уж зашёл вопрос...может быть обсудим кто какие способы подготовки инертных газов использует для работы с BuLi, LDA?

Обычно пробулькивали аргон через склянку с серной конц., какие тут проблемы?

[matroskin]

после серки склянка с сухой щёлочью?

[Phobos]

Работал и с азотом, и с аргоном напрямую из баллона, никаких доп. ловушек и осушителей.

[matroskin]

ну да, ну да...а я решил на выходе из линдовского баллона с осч аргоном сухолёдную ловушку воткнуть...через 2 часа вся снегом заросла

[Любитель_Манниха]

Про аргон российского производства тут писали коллеги, что, несколько раз напарывались - несмотря на буквы на баллоне, попадаются партии с нехилой примесью кислорода, и лучше пользовать азот. Может у Вас по этой причине металлоорганика дохнет?

[A_V_B]

Да, аргон российского производства зачастую содержит много и кислорода и воды. Азот вроде бы лучше, но он тоже мокрый. Сушу, пропуская через синий драерит. 2-х колонок объёмом ~ 500 мл хватает на ~год. Но, по нашим наблюдениям, тонкие реакции на Российских "инертных" газах ставить тяжко, заметно лучше в GlovBox.

[Cherep]

ну так елки и при СССР это была проблема
и на западе тоже
Брауэра чтоли не читали 1-ый томик 2-го издания?

[matroskin]

ребята, не хотите ли Вы сказать, что баллонный азот - испарённый жидкий N2?

Тогда как аргон - результат деления воздуха на мембранах?

Если нет, то какая в таком случае принципиальная разница в чистоте?

[Iskander]

Тогда как аргон - результат деления воздуха на мембранах?

Обычно аргон - это отход аммиачного производства. Выделяется ректификацией.

[ORAGON]

работаю с Bu-Li, KHMDS, KOtBu, grigniard reagents и не было проблем с якорями.
Зато с воспроизводимостью были:
1. Используете растворитель с той же самой ампулы?
2. Реагенты для синтеза (те же самые или новая/старая бутылка.)
3. Рекомендую иметь всё своё от растворителя до реагентов (у нас тут бегают разные студенты типа дай мне THF, Et2O, toluene и т.п. а потом после них ничерта не выходит- я работаю с карбенами , поэтому уж если даёте то набирайте сами и не доверяйте типа " открывал предварительно проделав 3-ч кратный цикл вакуум-аргон)
4. Аргон у нас сверхчистый (x.9999)

[VVV_Pt]

Я к коллеге присоединяюсь, проблем с якорями никогда вообще небыло. Думаю как раз все дело в растворителях или недостаточного качетсва исходных.