Phobos писал(а):Не надо мучений при работе с ацетиленом - ни тебе дипропорционаций, ни осушительных систем для газов.
Ацетилен и аммиак брал прямо из баллонов. Аммиак переиспарял (он у меня шел жидкий из баллона с сифоном), ацетилен барботировал через сернягу. Если следы ацетона в ацетилене и сохранялись - это было пофиг, поскольку и ацетилена, и натрия берется заведомый избыток по отношению к бромиду.
В принципе, конечно, когда первый раз берешься за такой синтез - немного страшновато всё не учесть. Ну и - жидкий аммиак, опять же. После первого синтеза понимаешь, что не так страшен чёрт. Я первый раз делал строго по прописи - растворил натрий в аммиаке с парой крупинок соли железа, использовал хитрый обратный холодильник, охлаждаемый сухим льдом, долго ждал, пока превратится в амид и только потом задувал ацетилен... Во второй раз нашел другую пропись - предварительно надул ацетилена в аммиак, натрий бросал небольшими кусками раскатанный в фольгу, следующий кусок после исчезновения синей окраски от предыдущего, поддерживая слабый ток ацетилена. Всё прошло легко и непринужденно, потом прикапал бромгексан и убрал баню. К утру аммиак испарился, продукт промыл и перегнал. Всё.
Впрочем, на вкус и цвет фломастеры разные...
iskariot писал(а):Дык можно из TMS-ацетилена исходить и смело лить BuLi. И потом, как справедливо отметил SkydiVAR, на Линдларе

Во-во, я так сначала и хотел сделать, чтобы с аммиаком не возиться. Попытка сваритьTMS-ацетилен по прописи из OrgSyn оказалась неуспешной - не выдержал температурный режим и вместо TMS-CCH получил TMS-CC-TMS. Из-за диспропорционирования. Можно было, конечно, купить его, но в тот момент время ожидания поставки оказалось почти месяц. Сделал с аммиаком - и не жалею.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.