Дык можно из TMS-ацетилена исходить и смело лить BuLi. И потом, как справедливо отметил SkydiVAR, на ЛиндлареSkydiVAR писал(а):использование БуЛи/ТГФ на первой стадии даст много побочного продукта диалкилирования - НССLi в ТГФе легко диспропорционирует на HCCH и LiCCLi, в отличие от НССNa в аммиаке.
Ацетилен и аммиак брал прямо из баллонов. Аммиак переиспарял (он у меня шел жидкий из баллона с сифоном), ацетилен барботировал через сернягу. Если следы ацетона в ацетилене и сохранялись - это было пофиг, поскольку и ацетилена, и натрия берется заведомый избыток по отношению к бромиду.Phobos писал(а):Не надо мучений при работе с ацетиленом - ни тебе дипропорционаций, ни осушительных систем для газов.
Во-во, я так сначала и хотел сделать, чтобы с аммиаком не возиться. Попытка сваритьTMS-ацетилен по прописи из OrgSyn оказалась неуспешной - не выдержал температурный режим и вместо TMS-CCH получил TMS-CC-TMS. Из-за диспропорционирования. Можно было, конечно, купить его, но в тот момент время ожидания поставки оказалось почти месяц. Сделал с аммиаком - и не жалею.iskariot писал(а):Дык можно из TMS-ацетилена исходить и смело лить BuLi. И потом, как справедливо отметил SkydiVAR, на Линдларе
О! Ссылочкой не поделитесь, коллега? Будет весьма полезна мне...Phobos писал(а):Кстати, ЕМНИП, есть процедура получения силил-ацетиленида именно из дисилила. Еще один эквивалент бутил-лития селективно валит одну связь С-Si и дает селективно анион.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя
