Синтез люминола

[MAX_ALXIMIK]

Вот....Наконецто я приступаю к синтезу люминола....
И первый вопрос скажите что проще синтезировать фталиевый ангидрит лил купить его??

[Sirius]

Фталевый ангидрид можно синтезировать и самому из фталазола по способу, описанному в журнале "Химия и жизнь" (№ 2, 1974).
"Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-но-го раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Затем прибавьте к раствору 20-25 мл 1%-ного раствора HCl. Выделится белоснежный осадок. Это и есть фталевый ангидрид".

[Cherep]

А почему не фталевая кислота? Там среда то в доску водная

[amik]

Из имида - ангидрид. Неправильно, зато в рифму

[MAX_ALXIMIK]

А почему не фталевая кислота? Там среда то в доску водная

Дак вот я и непойму, если делать поэтому способу фталиевый ангидрид то получится ли он пригодный для синтеза??

[Archeolog]

Фталевый ангидрид можно синтезировать и самому из фталазола по способу, описанному в журнале "Химия и жизнь" (№ 2, 1974).
"Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-но-го раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Затем прибавьте к раствору 20-25 мл 1%-ного раствора HCl. Выделится белоснежный осадок. Это и есть фталевый ангидрид".

Все верно кроме последней фразы. Привожу оригинальный текст.

В майском номере журнала за 1972 г. была заметка Г. Койдана о синтезе флуоресцеина. А в октябрьском номере за 1973 г. напечатано письмо В. Лебедева с описанием очень интересного опыта с флуоресцеином. Я думаю, что многим юным химикам, которым не удалось синтезировать флуоресцеин, теперь вдвойне хочется сделать это. Дело в том, что в синтезе, который рекомендовал Г. Койдан, используется о-диметилфталат, который не во всехаптеках купишь. Не удалось мне достать его и в хозяйственных магазинах.
Я предлагаю другой способ синтеза флуоресцеина, и котором используется 2- [п - (о-карбоксибензами- до) - бензолсульфамндо] - тиазол.
Не пугайтесь, пожалуйста, названия, это обыкновенный фталазол. Его можно купить в каждой аптеке, пачка таблеток стоит 21 коп. Процесс синтеза делится на две части.

1.Выделение свободного фталазола из таблеток.
Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-ного раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Прибавьте к раствору 20—25 мл 1%-ного раствора НС1. Выделится белоснежный осадок, который надо отфильтровать н высушить. Это и есть фталазол.

2.Получение флуоресцеина.
Высушенный осадок фталазола смешайте с равным количеством резорцина (около 0,5 г), смочите 10—20 каплями концентрированной H2SO4 и нагревайте в пробирке на газовой плитке до образования прозрачной ко- ричнево-красной жидкости. Не охлаждая, вылейте эту жидкость в колбу с 20 мл 1%-ного раствора NaOH. (ОСТОРОЖНО! ВЫЛИВАТЬ жидкость тонкой СТРУЙКОЙ ПРИ ПОМЕШИВАНИИ.)
Выпавший чистый осадок отфильтруйте и промойте водой. Это — флуоресценн. Под действием серной кислоты из фталазола выделяется фталевая кислота, которая, взаимодействуя с резорцином, образует флуоресценн. Он растворяется в разбавленных щелочах; у полученного красного раствора интенсивная зеленая флуоресценция.
Примечание: полученный флуоресценн содержит примесь норсульфазола, но это не влияет на его свойства.
Валеитнн ЩЕРБИНА,
10 класс
Новояворовскон
средней школы № 1,
Львовская обл.

[MAX_ALXIMIK]

И что же мне делать??

[Hedgehog]

И что же мне делать??

Бежать в аптеку. За фталозолом

[Sirius]

Самое интересное, что у меня есть этот номер журнала (из которого я печатал метод пллучения) и там написано, что в осадок выпадет фталевый ангидрид.

[MAX_ALXIMIK]

помогите пожалуйсто с конечным этапом синтеза(пока теория) всинтезе люминола на конечной стадии нужно применять сернокислый гидразин или что то другое???

[Archeolog]

помогите пожалуйсто с конечным этапом синтеза(пока теория) всинтезе люминола на конечной стадии нужно применять сернокислый гидразин или что то другое???

А методика-то у тебя хоть какая-нибудь есть? Если есть - давай сюда. Если нету - будем искать.

[Myrsten]

У попа была собака...

MAX_Alchimic, если мне склероз не изменяет, то в конце лета мы тут всё уже обсужали : во-первых - где взять фталевую кислоту (в аспекте синтеза флуоресцеина), фталозол уже упоминали, а также необходимость ее возгонки для получения ейного ангидрида. А во-вторых тонкости работы с гидразином. На этот счет высказывались соображения о том, что с гидразин-гидратом работать категорически противопоказано, а вот сульфат гидразина более безопасен для хранения и обращения.
Так что ищите, хотябы просмотрев внимательно все свои старые сообщения

[MAX_ALXIMIK]

Синтез технического люминола.

Помещают в колбу на 200 мл 10 г тонкоизмельченного фталевого ангидрида. туда же добавляют 7,6 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл дымящей азотной кислоты и 1 мл воды. Полученную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 часов. сначала происходит полное растворение компонентов, а затем постепенно выделяется кристаллический осадок. На следующий день отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворяют в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагревают до полного растворения) и охлаждают. Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!

После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,

Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!

35 мл концентрированной соляной кислоты и 9 мл воды. Нагревая, добавляют воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным его фильруют.

К фильтрату прибавляют концентрированный раствор аммиака. При этом осаждается 3-аминофталимид. После нового добавления аммиака осторожно охлаждают колбу под струей воды. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают раствором гидразингидрата до изменения окраски. Получившийся осадок люминола сушат и измельчают.
вот методика..дак можно ди заменить гидразнгидрат сернокислым?

[Formalinum]

<...>Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.
АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!
После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,

Не думаю, что так уж необходимо греть нитрофталевую кислоту. Отфильтровали и сразу на восстановление.

Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!

Неее, цинковая пыль в кислоте может перевосстановить до лактона. Очень уж активна. Тогда уж лучше цинковые гранулы или палочки.

дак можно ди заменить гидразнгидрат сернокислым?

Используйте смесь сульфита натрия и сульфата гидразина, например.

[chimist]

вот, попалась заметка в Химии и жизни (1974 г.) про люминол (снимки делал наспех, так что сорри).

[chem_kot]

А сульфид аммония можно в этом синтезе чем-нибудь заменить?

[amik]

Сульфидом натрия. Щелочность его раствора существенно выше, но люминол все равно получается

[chem_kot]

А расплывшийся со слоем жидности над кристаллами не подойдет?
Или лучше приготовить самому?

[Formalinum]

А расплывшийся со слоем жидности над кристаллами не подойдет?
Или лучше приготовить самому?

Всё зависит от того, насколько Вы цените свой труд

[chem_kot]

А как оптимальнее?