Растворимость аммиака в органике и давление над р-ром?

[Upstream]

1. Нет ли у кого данных по растворимости аммиака в диметилформамиде и других апротонных растворителях?

2. Есть желание поставить пробный аммонолиз параллельно в разных расторителях на минимальных количествах. В толстостенной банке из пирекса Дуран (50-100 мл) ставил неоднократно, но в 30-40% аммиаке в метаноле. А сейчас ничего лучше, чем завинчивающиеся пирексовые пробирки кубов на 10 фирмы Flow labs не нашёл, глянул в хим. энциклопедию и увидел 2 МПа (~20 атм) для жидкого аммиака при комнатной. А у пробирок стенки этак раза в 3 тоньше... Есть идеи получше? Газа в институте нет - запаивание не предлагать.

Поиск опять у меня гючит, так что если уже это обсуждалось - звиняйте...

[avor]

1. Нет ли у кого данных по растворимости аммиака в диметилформамиде и других апротонных растворителях?

2. Есть желание поставить пробный аммонолиз параллельно в разных расторителях на минимальных количествах. В толстостенной банке из пирекса Дуран (50-100 мл) ставил неоднократно, но в 30-40% аммиаке в метаноле. А сейчас ничего лучше, чем завинчивающиеся пирексовые пробирки кубов на 10 фирмы Flow labs не нашёл, глянул в хим. энциклопедию и увидел 2 МПа (~20 атм) для жидкого аммиака при комнатной. А у пробирок стенки этак раза в 3 тоньше... Есть идеи получше? Газа в институте нет - запаивание не предлагать.

Поиск опять у меня гючит, так что если уже это обсуждалось - звиняйте...

--А сейчас ничего лучше, чем завинчивающиеся пирексовые пробирки кубов на 10 фирмы Flow labs не нашёл
фирма Flow labs лет ндцать не существует разобрали по частям( одна из них в MP Bio......)

Cии пробирки для центрифуг(клеточных) при чем g там не более 1000, так что 20 атмосфер это пипец для них точный, даже не думайте там просто пробку сорвет, она пластиковая, еще раньше чем разнесет пробирку.


Идей нет. Точите бомбы из нержавки. Высверливаете цилиндр, нарезаете резьбу в отверстии(мама) на резьбу сажаете крышку(папу) с прокладкой. Можно резьбу наружную на цилиндре и тогда крышка (мама).

[Upstream]

Спасибо, Avor, за информацию:
Вы первый, кто поставил диагноз этим пробиркам по части их истинного назначения! Достались по наследству от уехавшего друга штук 100. Только вот толку от них органику... Именно из-за этих трухлявых фенолформальдегидных крышек.
Короче, пришлось поставить пробные реакции на 100 мг полимера в толстенных 50-мл конических виалах, это так неэстетично

[Iskander]

А что за полимер валим?

[Upstream]

А что за полимер валим?

Пептид сшибаем со смолы Меррифильда. Хочу документально подтвердить, что с растворителем, хорошо сольватирующим пептидилполимер, процесс идёт существенно быстрее. В литературе до сих пор гуляет метода конца 60-х, с метанолом в качестве растворителя. С конкретными аминами данные есть и по ДМФ, но без деталей, оптимизации по времени, не говоря уже о параллельных промерах степени конверсии.
Кстати, не думал что пробы р.смеси, где 50% по объёму - жидкий аммиак, смогу отобрать с такой лёгкостью. Вовремя вспомнил о существовании пипетки Microman (Gilson, с наконечниками 20/50/250 мкл, positive exchange+тефлоновый поршень). В охлаждённую до -70 р.смесь предварительно суём - буквально на пару секунд - наконечник, всасываем нужный объём и благополучно доносим до эппендорфика.

[Iskander]

ЕМНИП, линкер там сложноэфирный. Можно попытаться завалить гидразином (хотя рискованно, частично порвёт амиды) моноэтаноламином.

Что касается эффекта растворителя, то он действительно есть. Чем лучше сольватация и смачивание - тем активнее реакция.

ДМСО не прокатит?

[Upstream]

ДМСО не прокатит?

В нём сам полистирол набухает плохо - чуть лучше, чем в спиртах. Пептидилполимеры - лучше, и, по мере прохождения реакции, подложка будет коллапсировать, диффузия - тормозиться. Для пары DMF vs MeOH картина получилась невнятная - прокололись с выбором внутреннего стандарта Собираюсь попробовать в ТГФ, где эффект будет обратный: с уходом пептидной материи набухаемость будет расти. Главное - чтобы пептид не высаживался.
Связь с подложкой - бензиловый эфир, но нужен именно простой амид.

[i_van_69]

А что за полимер валим?

Пептид сшибаем со смолы Меррифильда. Хочу документально подтвердить, что с растворителем, хорошо сольватирующим пептидилполимер, процесс идёт существенно быстрее. В литературе до сих пор гуляет метода конца 60-х, с метанолом в качестве растворителя. С конкретными аминами данные есть и по ДМФ, но без деталей, оптимизации по времени, не говоря уже о параллельных промерах степени конверсии.
Кстати, не думал что пробы р.смеси, где 50% по объёму - жидкий аммиак, смогу отобрать с такой лёгкостью. Вовремя вспомнил о существовании пипетки Microman (Gilson, с наконечниками 20/50/250 мкл, positive exchange+тефлоновый поршень). В охлаждённую до -70 р.смесь предварительно суём - буквально на пару секунд - наконечник, всасываем нужный объём и благополучно доносим до эппендорфика.

Ссылочку киньте, пожалуйста. Заранее благодарен.

[Upstream]

Ссылочку киньте, пожалуйста. Заранее благодарен.

Если на аммонолиз, то, например, здесь:

Код: Выделить всё

http://narod.ru/disk/5521148000/FmocSPPS_2000.djvu.html

в главе Modified peptides.