Upstream писал(а):На сколько я знаю, следы хрома [сорбируется именно восстановленный Cr(III)] легко удаляются раствором трилона Б (ЭДТА*2Na). Если это Вас так волнует, закрепите за каждым катализатором по колбе и лишь механически мойте их, чтобы не вносить артефактов.
Это, к сожалению, невозможно. 7 катализаторов, по три колбы минимум для "статистики" на каждый... А одна колба стоит 99 фунтов. Не, это точно не вариант...
Но я думаю дело не в этом: для гетерогенно катализируемых реакций и более 10% разброса может вполне объясняться такими плохо контролируемыми факторами как скорость перемешивания, тем более на магнитной мешалке.
Я проводила серию экспериментов по влиянию скорости перемешивания, для нескольких спиртов при разном давлении. В результате была выявлена "оптимальная", которую я и использую.
И на всякий случай, julia_r, имейте в виду, что говорить всерьёз о воспроизводимости чего угодно лучше 5% у профессионалов считается признаком непрофессионализма.
Признак непрофессионализма (это мое личное мнение) - публиковать вот такие результаты:
1 flask 20.27% conv.; 14.74% conv.
2 flask 26.21% conv.; 14.18% conv. после хромки
3 flask 17.98% conv.; 15.13% conv.
и ничем не объяснять подобный разброс в пределах одного эксперимента и падение конверсии при повторе.
Да и вообще, я еще студент, но профессионализм не претендую. Я на него, на профессионала, пока только учусь.
А про ЭДТА спасибо, если найду - обязательно попробую.
"Ничто так не утомляет, как выполненная на совесть чужая работа" Макс Фрай.
. Потом царской водкой, драгмет хромпеГ не берет.
Ацетон в бутылках с .... примесями, иногда даже цветной. Сначала смывают ацетоном, потом водой.
