Как определить количество Pd?

[FireStone]

Гидрирую осажденным пирофорным палладием. Посему в итоге он залит водой. Как определить его количество? По плотности? Например 50мл. смеси весят 64г. ==> плотность 1,28г/см3. Плотность металлического палладия 12,02г/см3. Какая-то идея в голове крутится, но за хвост никак не могу ухватить =)

[palek]

решите систему:

х+у=1.28
х+у:12.02=1

где х-массовая доля воды, у-массовая доля палладия (гр/мл)

у~0.31 г/мл

[Константин_Б]

Исходя из представленных данных по плотностям у меня получилось содержание палладия в 50 мл суспензии составляет 15.27г или 23.86%.

[FireStone]

Ну не тормоз ли я? Аж стыдно. Всем ответившим спасибо.

[Вячеслав]

Гидрирую осажденным пирофорным палладием. Посему в итоге он залит водой. Как определить его количество? По плотности? Например 50мл. смеси весят 64г. ==> плотность 1,28г/см3. Плотность металлического палладия 12,02г/см3. Какая-то идея в голове крутится, но за хвост никак не могу ухватить =)

В корне не согласен!!!! Высушить и взвесить!

[FireStone]

В корне не согласен!!!! Высушить и взвесить!

А как же пирофорность?

[Вячеслав]

В корне не согласен!!!! Высушить и взвесить!

А как же пирофорность?

В токе инертного газа, естественно.

Пирофорен то он за счет адсорбированного-растворенного водорода! Или я не так понял?

[FireStone]

Пирофорен он из-за своей мелкодисперсности. Самовозгорается на воздухе значит.

Да кто-ж мне инертный газ для такой фигни даст? =

[Сержл]

Пирофорен он из-за своей мелкодисперсности. Самовозгорается на воздухе значит.

Да кто-ж мне инертный газ для такой фигни даст? =

Азот...

[Вячеслав]

Пирофорен он из-за своей мелкодисперсности. Самовозгорается на воздухе значит.

Да кто-ж мне инертный газ для такой фигни даст? =

Азот...

Еще утлекислый газ... Из Киппа... Но пиррофорен он из-за водорода...

[Константин_Б]

... Но пиррофорен он из-за водорода...

Из-за какого водорода, если его ещё не использовали для гидрирования? И почему не устраивает идея нахождения содержения палладия через плотности?

[amik]

Палладий восстановленный металлами(цинк, алюминий, железо и т.п) из водных растворов будучи насыщен водородом при попытке отфильтровать до красного каления доходит Естественно окисляется не Pd, а водород, но металлу тоже достается

[duke2003]

Из воздуха свеже приготовленный Pd сразу же адсорбирует кислород, как это скажется на его дальнейшей активности - вопрос еще тот, зависит от целей. Если просто hydrogenation какой-нить сделать, то проблем быть не должно.

[Сержл]

Гидрирую осажденным пирофорным палладием. Посему в итоге он залит водой. Как определить его количество? По плотности? Например 50мл. смеси весят 64г. ==> плотность 1,28г/см3. Плотность металлического палладия 12,02г/см3. Какая-то идея в голове крутится, но за хвост никак не могу ухватить =)

А откуда он взялся, если продажный, то должно быть указано, если самоварный, то исходя из уравнения реакции посчитать. Проблема только, если его кто то выдал и не знает сколько там чего и сколько стоял, как часто бывает.

Но на закрытом шотте с аргоновой подушкой можно фильтрануть и взесить по разнице воронка до и после, закупорить быстро снизу колбой, хотя там вода то останется чуть, плюс прилипший водород, но это мелочи.

[Константин_Б]

Но на закрытом шотте с аргоновой подушкой можно фильтрануть и взесить по разнице воронка до и после, закупорить быстро снизу колбой, хотя там вода то останется чуть, плюс прилипший водород, но это мелочи.

Меня во всём этом смущает один момент... Сам палладий кислородом воздуха не окисляется. Ну пирофорен он из-за водорода, ну может и бог с этим. Пусть он прогорит на фильтре, но сам то палладий останется практически количественно - вот его и взвешивать без всех этих гемороев

[FireStone]

Через плотность считать - самый удобный вариант для меня. Получаю Pd сам, из PdCl2. Пирофорен он потому, что слишком мелкодисперсный. В том-то и дело, что горит именно Pd, а не адсорбированный водород. А в присутствии EtOH это не есть гут . Кроме того водород с воздухом - как-никак гремучий газ. Не хотелось бы ему в таких условиях давать прогорать. Если по реакции считать, то приходится выход считать 100%-ным. Что не соответствует действительности. Хотя.... Если верить подсчетам, выход = 98%

[Ximeg]

А зачем вообще такая точность? Я так полагаю, что он будет использоваться как катализатор, а значит погрешность в 1 или 2% некритична.

[Сержл]

Через плотность считать - самый удобный вариант для меня. Получаю Pd сам, из PdCl2. Пирофорен он потому, что слишком мелкодисперсный. В том-то и дело, что горит именно Pd, а не адсорбированный водород. А в присутствии EtOH это не есть гут . Кроме того водород с воздухом - как-никак гремучий газ. Не хотелось бы ему в таких условиях давать прогорать. Если по реакции считать, то приходится выход считать 100%-ным. Что не соответствует действительности. Хотя.... Если верить подсчетам, выход = 98%

И чё, 98 процентов, так и есть, остальное примеси и вода в хлориде палладия, реакция PdCl2 + Ме идет на 100 %, нет проблем.

[Вячеслав]

Но на закрытом шотте с аргоновой подушкой можно фильтрануть и взесить по разнице воронка до и после, закупорить быстро снизу колбой, хотя там вода то останется чуть, плюс прилипший водород, но это мелочи.

Меня во всём этом смущает один момент... Сам палладий кислородом воздуха не окисляется. Ну пирофорен он из-за водорода, ну может и бог с этим. Пусть он прогорит на фильтре, но сам то палладий останется практически количественно - вот его и взвешивать без всех этих гемороев

При окислении палладий даст смесь оксидов, нестехиометрического состава.

Удаляют водород пропуская углекислый газ (азот) над пирофорным палладием при 100 градусах.

Как Вы получили пирофорный палладий из хлорида? Ни разу в моей практике металл, полученный востановлением цинком (магнием) не загорался на воздухе (хотя интересно)! То же, с полученым при действии гидразина, гидроксиламина и т.п.
И коллоидный палладий, полученный мною, не загорелся (вот странно!), куда уже мельче?

[amik]

Ни разу в моей практике металл, полученный востановлением цинком (магнием) не загорался на воздухе (хотя интересно)! То же, с полученым при действии гидразина, гидроксиламина и т.п.
И коллоидный палладий, полученный мною, не загорелся (вот странно!), куда уже мельче?

Металл то не загорается, но разогревается не по деццки Прогорает фильтр, слой Pd раскаляется докрасна, если это не миллиметр, а сантиметр